基于SuFEx“点击”反应的表面改性及聚合方法

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在2001年,Sharpless等人提出了“点击”化学的概念,以铜(Ⅰ)催化的叠氮-炔烃环加成反应(CuAAC)为代表的点击反应在材料制备、有机合成和工业生产等方面得到了广泛应用。2014年,Sharpless等人又提出了硫(Ⅵ)-氟交换(SuFEx)反应这样一类新型的点击反应,该反应具有高效快速、专一性强、不需要金属催化剂、后处理简单、对水及氧不敏感等特点,在材料表面改性、有机合成、生物化学等方面具有着巨大的潜在应用前景。本论文研究主要基于SuFEx“点击”反应,探索简单高效构建多功能材料表面及高效合成环状聚合物的普适方法。我们首先合成了一种同时含有二苯甲酮官能团和磺酰氟官能团为端基的新型二苯甲酮类衍生物BPSF。BPSF中的二苯甲酮端基官能团在紫外光辐照下,可以键接在塑料、纤维及各种烷基化的材料表面,而磺酰氟端基官能团可通过SuFEx“点击”反应实现材料表面后修饰。选用聚氯乙烯(PVC)作为模型材料表面时,经研究发现仅需紫外辐照五分钟,只需一步就可以将目标分子迅速有效地固定到材料表面,从而实现对PVC的功能化改性。该方法可以在PVC表面修饰炔基、巯基、离子液体、可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)试剂和各种聚合物等多种功能分子,且为快速高效构建多功能生物材料表面提供了一种新的途径。然后,我们合成了一种新型的同时含有磺酰氟和硅醚端基官能团的三硫碳酸酯类RAFT试剂TBDMS-FSBCT,并以N-异丙基丙酰胺(NIPAAm)代表共轭类乙烯基单体、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)代表非共轭类乙烯基单体来考察TBDMS-FSBCT的聚合能力。聚合动力学相关实验结果表明该RAFT试剂对这两种单体聚合都具有较好的可控性,并成功地制备了分子量明确的线性聚合物,包括聚(N-异丙基丙烯酰胺)(L-PNIPAAm)和聚(N-乙烯基吡咯烷酮)(L-PVP)。基于所得线性聚合物链两端的磺酰氟和硅醚端基官能团,可经过分子内SuFEx“点击”环化方便地得到相应的环状聚合物(C-PNIPAAm和C-PVP)。该研究把SuFEx“点击”和RAFT可控聚合反应联系在一起,在室温条件下只需一步反应,就可以将线性聚合物通过分子内环化生成环状聚合物,且对共轭类乙烯基单体和非共轭类乙烯基单体都有较好的普适性,为高效合成环状聚合物提供了一种新的方法。
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