金刚石因具有优异的物理和化学性质应用于诸多领域，被认为是二十一世纪最具潜力的新型材料之一。化学气相沉积（Chemical vapor deposition, CVD）金刚石因具有天然金刚石相近的优异性能而受到广泛的关注。CVD单晶金刚石在尺寸和价格上跟天然金刚石相比较都具有很大的优势，能够应用于光学，热学，电子学和机械加工等领域。本研究利用5kW微波等离子体CVD装置对提高CVD金刚石晶粒的生长速率进行了研究。用未经打磨处理的高温高压金刚石作为籽晶，讨论了碳源浓度和基片温度对同质外延金刚石的影响，结果表明，碳源浓度约为5%，基片温度为1000℃时，（100）面呈现了因晶粒高速生长而出现的生长台阶，延长生长时间，所得到的金刚石颗粒表面粗糙，无规则的晶形，无法取代天然金刚石籽晶。而在Si片表面自发形核外延生长金刚石，利用基片边缘的放电现象成功的在基片边缘处长出晶粒尺寸达500μm的大颗粒金刚石，沉积速率达到50.0μm/h。利用SEM和Raman光谱对基片边缘和中央区域沉积的金刚石进行了表征，结果表明，边缘处沉积的金刚石颗粒与中央区域沉积的金刚石颗粒相比具有更大的晶粒尺寸和更好的质量。而通过对边缘效应产生的原因进行分析，发现由于基片边缘放电，使得基片表面的电场强度和温度分布发生了变化，从而导致基片边缘区域的等离子体密度和温度高于中央区域。因此认为基片边缘能高速沉积大尺寸的金刚石颗粒的主要原因是边缘处高的等离子体密度和温度共同作用的结果。本实验还研究了沉积过程中孪晶的出现对单晶金刚石生长的影响，在H2/CH4/O2的气源体系中孪晶在不同位置的演变都具有一定的规律。发现在正八面体的（111）面上出现了对称的孪晶峰，被两条相互交错的晶棱分开，随着位置的上升，孪晶峰的对称性越来越明显.。而外层的晶粒在不同的生长条件下晶粒的形貌有很大的区别，在合适的生长条件下得到了表面光滑，尺寸达400μm的大颗粒金刚石。分析其生长机理，认为沉积过程中通过合理的控制α参数会有效地抑制孪晶的出现，这也为制备大颗粒金刚石提供了新的思路。