由富锰渣制备氯化锰的工艺研究

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富锰渣是由贫锰矿富集得到的,其锰含量约为35%~45%,我国富锰渣年产量在20~25万吨,目前主要是作为冶炼锰铁合金的原料。由于其用途单一,易受到铁合金行业市场波动的影响。为拓展富锰渣的利用途径,本文对以富锰渣为原料、盐酸作浸出剂,经酸浸、除杂、结晶、干燥制备无水氯化锰的工艺进行了探索。对酸浸过程,主要研究了浸出时间、浸出温度、盐酸浓度和用量对浸出的影响。研究表明:①在正交试验设计水平条件下,上述因素对锰的浸出率产生影响的大小顺序为:浸出温度>盐酸浓度>盐酸用量>浸出时间;②当控制浸出条件为:盐酸浓度2mol/L、浸取时间1h、反应温度25℃、盐酸用量为理论用量的180%时,锰的最佳浸出率为87.74%。除杂操作中,对铁的分离、中和剂的选择、锰、镁的溶剂萃取分离工艺进行了探索。结果表明:①酸浸液中Fe2+经MnO2于80℃氧化成Fe3+,Fe3+可用0.9mol/L的P204煤油溶液于常温、O/A=10:1、萃取时间=20min条件下经单级萃取Fe3+的萃取率为99.4%,萃余相中[Fe3+]<1.0×10-5mol/L。负载有机相经浓盐酸反萃后可再生回用。②选择碳酸锰作中和剂;③Ca2+用硫酸锰进行沉淀分离;④在酸浸液PH≈1.8,温度为50~60℃,以硫化钠沉淀重金属;⑤选用0.9mol/L的P204煤油溶液,控制萃取温度为25℃、萃取时间为20min,采用三级逆流萃取可实现锰、镁的分离,平均分离系数约为47.23。负载有机相可用2mol/L盐酸反萃再生。净化液经浓缩结晶干燥可制得无水氯化锰产品,其中氯化锰含量为95.10%,产品符合工业氯化锰要求,锰的总收率达到79.3%。
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