二硫化钼具有层状的分子结构,层与层之间以键能很低的范德华力结合,容易滑移,因而二硫化钼材料的物理化学性质、力学性能非常独特,润滑性能优良,被誉为“固体润滑剂之王”。尤其是微/纳米级的二硫化钼材料,因其比表面积较大、吸附能力强、催化反应活性高等特点,常被用于制备特殊的催化材料与贮气材料,近年来二硫化钼的理论和应用研究倍受关注。本研究主要通过表面活性剂辅助水热法、模板-界面合成法、前躯体四硫代钼酸铵先期制备及其液相还原法合成二硫化钼、室温湿固相机械球磨法等近年来新兴的新技术和新方法成功地制备了微/纳米二硫化钼,并对合成条件进行了优化探索,对产物进行了科学表征,同时对产物形成机理进行了初步探讨。首先,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法,制备出了微/纳米二硫化钼,采用了X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶交换红外光谱仪(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)对粉体的结构和形貌进行了表征分析;从微观结构理论的角度分析了CTAB的加入对反应过程和产物的影响。然后,利用模板-界面合成法制备微/纳米二硫化钼,利用XRD等对所得产物的物相进行了分析,探讨了模板-界面合成法的反应机理。最后,以自制二钼酸铵和硫化铵为原料在超声辅助下制备了四硫代钼酸铵,采用了XRD、FT-IR、LRS对其物相及纯度进行分析,借助综合热分析(TG-DSC)方法研究了四硫代钼酸铵的热分解机理;同时以四硫代钼酸铵为原料,采用液相还原法和室温湿固相机械球磨法成功地制备了微/纳米二硫化钼,以XRD、SEM对所得样品的物相结构和形貌进行分析表征。研究结果表明,表面活性剂辅助水热法所得产物以球状的六方相二硫化钼为主,随着水热处理温度的升高,产物的晶化程度有所强化,但产物的团聚现象也相应明显加大,系统的对比研究确定了最佳反应温度为180℃,在此水热处理温度下,不需经过惰性气体保护下的高温煅烧,即可得到纳米级六方晶相二硫化钼。几种模板-界面合成方案中,以二硫化碳+硫粉为硫源时所得产物的晶化程度最高。通过与煅烧后样品对比发现,经过惰性气体保护下的高温煅烧更有利于产物样品的晶化。以二钼酸铵和硫化铵为原料在60℃条件下,反应1h即可得到棕红色纯度高的八面体四硫代钼酸铵晶体,晶体发育良好,晶型完整,而且实验过程避免使用有害气体硫化氢,反应条件缓和,操作简便。热分析结果表明,四硫代钼酸铵在180℃-230℃温度区间,吸热后发生分解,转化成三硫化钼,同时失去两个氨分子和一个硫化氢分子,而在310℃-470℃温度区间,中间体三硫化钼受热继续分解,释放出一分子升华硫,产生固体产物二硫化钼,并伴有放热现象,促使晶型发生转变。对比研究发现,以四硫代钼酸铵为原料和不同的还原剂通过液相还原法制备二硫化钼,其中以盐酸羟铵效果最佳。湿固相机械球磨法制备微/纳米二硫化钼,室温下经过球磨,不需高温热处理,即可获得物相和晶形良好的六方相二硫化钼。