固相微萃取(SPME)作为一种新型的样品前处理技术，已经广泛的应用于对环境污染物残留的分析。它具有无溶剂化、灵敏度高和适用范围广等特点，且易与色谱分析仪联用。但目前已知的商业SPME纤维价格昂贵、寿命短等缺点限制了其应用。因此发展新型的固相微萃取纤维成为发展SPME技术的研究热点。　　文章第一部分主要对SPME技术以及涂层纤维进行了概述。并且介绍了介孔碳、MOFs和MOFs衍生的多孔碳的性能特点以及应用。　　文章第二部分，应用MCM-41作为模板，蔗糖作为碳源来制备介孔碳并通过溶胶-凝胶技术把制得的碳材料涂层到不锈钢丝表面。将自制的固相微萃取涂层纤维与气相色谱质谱法联用检测茶饮品中的五种挥发性芳香化合物（氯苯、乙苯、邻二甲苯、溴苯和4-氯甲苯）。对影响纤维萃取挥发性芳香化合物的实验因素包括萃取时间、样品体积、萃取温度、加盐量和解吸条件进行了优化。线性范围在0.1和10.0 g/L，相关系数在0.9923和0.9982之间，检出限小于10.0 ng/L。在实际茶饮品加标浓度为1.0和10.0μg/L水平上的加标回收率在73.1％～99.1％之间。　　文章第三部分，铝金属有机框架衍生的纳米多孔碳沉积在不锈钢丝表面的溶胶-凝胶基质里。制得的纤维应用于固相微萃取水和土壤样品中的多环芳烃萘、苊、芴、菲和蒽。纤维直接插入GC进样口，PAHs由GC-MS定量。优化了加盐量、萃取温度、萃取时间、样品体积和解吸条件对萃取效率的影响。水样的线性范围为0.1～12μg/L，土壤样品的线性范围为0.6～30μg/kg，相关系数在0.9934到0.9985之间。水样的检出限为5.0～20 ng/L，土壤样品的检出限为30～90 ng/kg。加标回收率在72.4％到108.0％之间，相对标准偏差小于12.8％。　　文章第四部分，通过溶胶-凝胶涂层技术把UiO-67涂层在不锈钢丝上制备固相微萃取纤维。制备的纤维通过项空固相微萃取检测水样中五种硝基苯类化合物并通过气相色谱-质谱进行分析。优化了萃取温度、萃取时间、样品溶液体积、加盐量和解吸条件对萃取效率的影响。在最优条件下，水样的线性范围为0.01～12.0μg/L，线性相关系数为0.9945～0.9987。本方法对水样的检出限为5.0～10.0 ng/L。加标回收率在74.0％到98.0％之间，相对标准偏差小于11.9％。