近年来,固相微萃取已发展成为重要的样品前处理技术,被广泛应用于生物、环境、食品等方面。管内固相微萃取作为一种特殊的固相微萃取形式,不仅具有操作简便、精确度高的优点,还可以方便的与高效液相色谱进行在线联用,实现了在线、快速、高灵敏的分析检测。决定管内固相微萃取的关键是萃取涂层,具有高比表面积和良好吸附性能的材料是发展高性能萃取涂层的首选,气凝胶因其高的比表面积和孔隙率成为富有潜力的一类萃取材料。本论文将三聚氰胺-甲醛（MF）气凝胶作为基础材料进行有机改性和无机杂化,在碳纤维基体表面制备功能性的气凝胶涂层,将纤维束装填到聚醚醚酮（PEEK）管中发展新型的纤维填充型固相微萃取管,然后利用萃取管代替六通阀上的定量环并外接样品输送泵,实现管内固相微萃取与高效液相色谱的在线联用,为检测环境水样中的重要有机污染物提供简便、快速、灵敏的在线分析方法,主要研究内容如下:1.利用聚多巴胺对MF气凝胶进行改性,原位制备到碳纤维的表面作为萃取材料,聚多巴胺在基体表面的高黏附性对气凝胶涂层的稳定性提供了充分的保障。选取内径0.75 mm、外径1.5 mm的PEEK管装填萃取材料,对萃取材料的表面结构进行了扫描电镜（SEM）表征。塑化剂被选做目标分析物,针对几种重要的影响因素萃取体积、萃取流速、有机溶剂含量及洗脱时间进行了条件的优化,建立了低检出限(0.02-0.05μg L^-1)、宽线性范围(0.07-30μg L^-1)的分析方法,对实际样品的加标回收率在77%-120%之间。通过与其它报道的基于各类别萃取材料的分析方法比较,本方法对于塑化剂目标分析物在检出限、富集倍数和萃取时间等各方面有相对满意的优势。2.合成了一种咪唑离子液体,将其作为改性剂对MF气凝胶进行改性,在碳纤维表面制备了离子液体功能化MF气凝胶涂层的萃取材料,离子液体的存在提高了MF气凝胶的萃取效率。通过SEM和能谱对萃取材料的表面进行了表征,结果显示离子液体成功的修饰到了涂层上,并且气凝胶的三维网络结构特征明显。萃取材料对雌激素表现出更好的选择性,与高效液相色谱联用,对影响萃取效率的因素进行了优化,在最佳条件下的检出限为0.05-0.20μg L^-1,萃取重现性为0.3%-2.5%（日内）和6.2%-10.5%（日间）。稳定性的考察与实际样品的应用表明固相微萃取管具有良好的应用价值。所建立的分析方法在检出限和萃取时间上都相对优于其它分析方法。3.将不同配比的二氧化钛溶胶与MF溶胶混合,在碳纤维表面制备TiO₂杂化的MF气凝胶,通过SEM表征和萃取性能考察得到最佳反应配比及对多环芳烃类目标分析物的高选择性,基于该新型气凝胶涂层材料的固相微萃取管与高效液相色谱进行在线联用,对萃取和脱附条件进行了优化,在最佳条件下建立了分析方法,检出限低至0.05μg L^-1,良好的加标回收率结果和萃取管的良好稳定性表明其可以应用于环境中实际样品的分析检测。