纳米材料的设计、评价和表征技术是我国科技创新战略中一个优先发展的方向，而透射电镜原位评价体系是纳米材料结构与性能表征技术中最有力的手段之一，它将透射电镜强大的微区结构表征功能与对纳米材料的微操作结合起来，从而给出纳米材料的结构与性能之间的一一对应关系，指导和促进新材料的功能化。　　 本研究以侧插式超高分辨透射电子显微镜为平台，设计组建了能对纳米材料个体进行微操作和结构性能原位表征的测量体系，主要是制造了两种具有独特设计思想的微操作样品杆，即拉伸样品杆和高压样品杆。前者通过一个PTC陶瓷与低熔点金属的工作回路，来实现对纳米材料个体的选取及导电性能的测量；后者可承受1000V以上的高电压，用于材料的场发射性能的测量。　　 利用自组建的透射电镜原位表征体系，对三种低维材料进行了结构与性能(导电性能和场发射性能)的原位研究，包括ZnS晶须、碳纳米螺旋锥管和α-Si3N4纳米带。　　 化学气相淀积法制得的ZnS晶须具有<210>择优生长方向，单根晶须的场发射性能与其形貌有很大关系，实验测得针状ZnS晶须的场增益因子β高达13,000，阈值场强为1.75 v/μm，场发射电流达10-5A。因此，ZnS是一种堪与单壁碳管相媲美的良好的场发射材料。　　 通过对富含结构缺陷的碳管原料进行2600℃-2700℃的高温石墨化制备出了碳的纳米螺旋锥管，其具有独特的阿基米德螺旋面的几何形状。与传统的筒状纳米碳管不同，纳米螺旋锥管的结构由锥角或旋转位移角、层间重位点阵和管径等结构参数决定。碳的纳米螺旋锥管具有10～30nm的微小管径，其高应变结构通过减小锥角和增大层间重叠面积来稳定。利用所组建的原位表征平台测量了碳纳米螺旋锥管的导电性能，其呈典型的半导体性。　　 采用简单气相法制备了α-Si3N4纳米带和纳米线，利用透射电子显微术揭示了一维纳米材料的生长机制，即多面体生长单元的准螺旋堆垛。首先用高分辨透射电子显微镜在α-Si3N4纳米带的表面发现了独立存在的Si13N15笼状多面体，随即用多面体的堆垛结构来考察α-Si3N4的晶体结构，归纳出多面体堆垛的特性，结合实验观察的结果，笔者得出了相关结论：气相反应中材料的生长单元是稳定的多面体；低的原料饱和因子限制了多面体堆垛所采取的路径个数；在一维生长过程中，多面体采用准螺旋的堆垛方式，形成一维线状晶核；一维生长的方向主要由动力学因素来决定，如堆垛矢量的大小、堆垛几率及晶核的几何形状等。这个机制的一个最大优点是能对材料一维生长的方向给出解释，其中包括非结构滑移方向或低指数晶向，并且可以理论预测不同结构的材料其择优生长方向和生长形貌。笔者用所提出的一维生长模型同时研究了硅纳米线的生长习性，理论预计的生长结构与实验结果非常符合。对α-Si3N4一维纳米结构的原位性能测量未采集到任何电信号，说明α-Si3N4纳米带的禁带宽度非常大，是绝缘体。