多酸基有机─无机杂化材料由于具有优良的光、电、磁等物理性质,日益受到人们的重视,并已逐渐成为多酸化学研究的一个重要分支。　本文首次合成了三种多酸基有机─无机杂化材料,并通过IR光谱、热重?差热分析和X-射线单晶衍射对所合成的化合物进行了表征。合成了化合物{La（DMSO）₆（H₂O）(PW₁₂O₄₀)}·CH₃CN的单晶。结构测定结果表明,化合物中La³⁺ 离子为八配位,配位氧原子分别来自6 个DMSO 分子,1 个H₂O 分子和一个杂多阴离子的端氧原子,金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过W-Od-La-Od-W 桥键相连形成一维链状结构。合成了化合物{Ce（DMSO）₈}{PMo₁₂O₄₀}的单晶。结构测定结果表明,化合物中Ce³⁺ 离子为八配位,配位氧原子分别来自8 个DMSO 分子,金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过静电作用相连。合成了化合物{[PMo₁₂O₄₀][Ce（DMF）₇]₂}{PMo₁₂O₄₀}的单晶。结构测定结果表明,化合物中Ce³⁺ 离子为八配位,配位氧原子分别来自7 个DMF 分子和一个杂多阴离子的端氧原子,金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过Ce-O-Mo桥键相连。