硫含量是衡量生铁质量的重要指标。在高炉炼铁过程中,铁水硫含量的高低及变化趋势,在一定程度上表征了原料条件和高炉工作状况的好坏。应用定硫探头可以精确测定和在线检测高炉炼铁过程以及炉外精炼过程中铁水的硫含量。因此开展熔融金属硫含量直测技术的研究具有重要意义。本文以MgO部分稳定的ZrO₂固体电解质为原料,以H₂S为还原气体,在ZrO₂（MgO）固体电解质的表面合成ZrS₂和MgS辅助电极。原来的辅助电极合成方法存在一些不足,导致合成的辅助电极层过薄、厚度不均匀,并且实验难度较大。本文采取2种手段加以改进:（1）用HF处理电解质管,使其表面疏松化、多孔化,更易于与H₂S气体反应;（2）对炉型气路系统加以改进。考察了合成产物ZrS₂的性质。以合成辅助电极层的ZrO₂（MgO）为固体电解质,以Cr和Cr₂O₃混合物为参比电极材料,Mo丝为电极引线,制成定硫传感器。绘制了1350℃下碳饱和铁水中硫电动势的输出曲线,比较了不同的定硫探头输出电动势的特征。基于这些工作取得了以下的研究结果:（1）利用HF处理电解质管30min可达到最佳的效果。（2）改进后的炉型实现了气体预热,延长了气体停留时间,避免了温度波动带来影响。（3）利用改进后的方法合成的辅助电极,在厚度、均匀性上均有所改善,辅助电极层厚度达到50μm。（4） ZrS₂高温下易氧化,常温下不易水化。（5）具有较厚和较均匀辅助电极层的定硫探头,输出稳定电动势的时间较长,平台较为稳定,电动势值较大。