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热镀锌是一种常用的钢铁耐蚀技术。在热镀锌过程中,铝是最常用的合金化元素,因此,Fe-Al-Zn三元系一直是钢铁防护领域的研究重点之一。本文利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等检测手段,对Fe-Al-Zn二元混合粉末在机械合金化及后续热处理过程中的结构和微观形貌的演变等进行了分析研究。结果表明：名义成分为Fe-25at.%Zn的二元混合粉末,球磨25h完全实现了合金化,生成Fe(Zn)固溶体,经340℃保温10天的热处理后有F-Fe3Zn10相析出。名义成分为Fe-62.5at.%Al-12.5at.%Zn的混合粉末机械合金化最终形成Al5Fe2-Znx,经340℃保温10天的热处理后,结构基本保持不变。名义成分为Fe-60at.%Al-20at.%Zn的混合粉末机械合金化的最终产物主要为Al5Fe2-Znx,经340℃保温10天的热处理后转变为金属间化合物A15Fe2和Zn固溶体。名义成分为Fe-83.3at.%Zn-8.3at.%Al的混合粉末在球磨过程中由于过度冷焊,其机械合金化过程在球磨约二十多小时后中断,没有可观测的新相出现,经340℃保温10天的热处理后粉体几乎全部变为δ-FeZn10(A1)相。以Miedema理论和Ouyang等人提出的几何外推模型计算了Fe-Zn二元及Fe-Al-Zn三元体系的部分成分固溶体及化合物状态的形成焓,从热力学角度分析了相应化合物的稳定性。从计算结果可以看出Fe3Zn10和Al5Fe2的形成焓在各自体系下为最小,能形成相对稳定的化合物,与实验结果相吻合。从热力学出发预测了Fe-A1-Zn三元合金体系的非晶形成成分范围,其对应Fe-A1二元系非晶形成范围预测结果与试验符合得较好。Fe-A1-Zn三元体系的非晶形成范围很小,主要分布在贫Zn部分,说明在A1-Fe中加入Zn不利于非晶的形成。