作为粘接剂，Co粉在硬质合金生产中得到广泛应用。目前，依靠添加晶粒长大抑制剂的方法很难制备出晶粒度小于200nm的WC-Co硬质合金。为了便以制备具有高强度、高硬度的“双高”硬质合金，本文尝试化学还原法制备超细Co粉和草酸盐共沉淀法制备超细Co-Cr-V复合粉末。利用XRD、SEM、DSC、TG、BET等方法研究制备工艺对粉末粒度与形貌的影响。　　1)化学还原法制备超细Co粉　　以水合肼和次亚磷酸钠为共同还原剂、氯化钴为原料，分析次亚磷酸钠和水合肼含量对超细Co粉结构与形貌以及粒径的影响。研究表明:次亚磷酸钠量超过临界值时，钴粉晶粒越来越小;随着水合肼含量的增加，钴粉由球状向树突状转变。当N2H4与CoCl2.6H2O的摩尔比为4时，钴粉呈球形或棒状;当二者的摩尔比为6或8时，钴粉呈雪花状;当摩尔比为10时，钴粉呈树突状。钴粉含量随反应时间的增加而增多，反应在15min左右结束。pH值控制在10.5～11时钴粉的纯度最高，达到92％左右。　　2)草酸盐共沉淀法制备超细Co-Cr-V复合粉末　　首先，向Co、V、Cr的可溶性盐中加入沉淀剂（草酸铵或者草酸）制备前驱体粉末，然后在真空、氢气或氩气气氛煅烧前驱体粉末制备Co-Cr-V复合粉末。研究pH值、反应温度、分散剂、以及煅烧气氛对制备超细Co-Cr-V复合粉末的影响。结果表明:通过草酸盐共沉淀法将V和Cr固溶在Co相，当pH值为4时所得Co粉最纯、反应温度选取50℃最佳、在氩气煅烧下所得粉末比表面积最大，粒径最小。粉末的晶粒尺寸在酸性条件下分布比较均匀，晶粒形貌具有“继承性”。