超高分子量聚乙烯(Ultra-high molecular weight polyethylene, UHMWPE)纤维具备高强高模的优异性能：强度可达2.4～3.8GPa,模量可达88-166GPa,密度又很低0.97～0.98g/cm3,这使其在许多领域得到广泛的应用。现阶段商业化的UHMWPE纤维大多采用“冻胶纺丝——超倍热拉伸”工艺,在拉伸过程中,UHMWPE纤维会发生从折叠链片晶向伸直链晶的转变,这是实现纤维高强高模的关键过程。现有UHMWPE纤维所能达到的强度远不及理论上完全伸直链晶的计算强度,而材料的性能从根本上来说取决于结构,因此仍需对UHMWPE纤维在拉伸过程中微观结构的演变过程进行研究,以探索提高UHMWPE纤维性能的理论基础。此外,UHMWPE还是一类典型的半晶态聚合物,其基本化学结构简单,聚集态结构复杂多变,对其微观结构受拉伸诱导演变的研究,也有助于理解半晶态聚合物体系演变的基本原理。X射线是研究材料微观结构的一种有效手段。利用同步辐射光源进行的X射线检测,可以充分发挥光源高时间分辨和高空间分辨的优势,实现对材料的原位检测。本论文主要通过上海同步辐射光源小角X射线散射和广角X射线衍射方法,对UHMWPE纤维拉伸过程中微观结构的演变过程进行原位检测,研究了UHMWPE初生纤维在热拉伸过程中的微观结构演变、预牵伸UHMWPE纤维在超倍拉伸过程中的微观结构演变、UHMWPE成品纤维在破坏过程中的微观结构演变；探索了这种典型半晶态聚合物的结构演变过程。主要结果如下：(1)分析讨论了X射线散射图像的修正方法,并采用该方法对原始信号进行修正,得到了高质量的散射图像。讨论了对于小角散射和广角衍射数据的不同分析方法；以布拉格方程为基础,结合谢乐公式、晶面取向度、Ruland条纹分析法、散射积分不变量分析法等,对微观结构进行分析。研制了两套基于同步辐射光源的原位拉伸设备：控温原位拉伸机、控温原位连续拉伸机。采用研制的设备,主要在同步辐射光源BL16B小角散射线站进行原位X射线检测实验。(2)对UHMWPE初生纤维在90℃、80℃、70℃和60℃热拉伸过程,伸长率至910%,进行了原位小角散射的检测。该初生纤维已经经过萃取、干燥,尚未经过拉伸,初态散射图像表现为各向同性,代表无规取向的片晶结构。经过分析确定散射图中子午线方向的条纹状散射图样是来自沿着纤维轴方向的伸直链晶结构。根据散射图像,将拉伸过程分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ区域。Ⅱ区域对应倾斜的片晶结构,拉伸温度为80℃时,Ⅰ区域内垂直于纤维轴方向的堆叠片晶经历Ⅱ区域后,破损、重组形成新的堆叠结构。拉伸温度为90℃时,弛豫作用强,使应力得到有效松弛,片晶破损过程不显著。拉伸温度为70℃和60℃时,弛豫作用弱,应力增加,片晶提早破坏,因此没有片晶倾斜过程的发生。片晶的破损、重组过程,诱导促进了伸直链晶的发展,最终在Ⅲ区域内形成了高度发展的串晶结构。(3)对预牵伸4倍的UHMWPE初生纤维,进一步在90℃和100℃进行伸长率约510%的热拉伸,以达到约20倍的超倍拉伸,并对该过程进行原位小角散射及广角衍射的检测。预牵伸纤维的散射图像包含子午线方向的条纹图样和赤道方向的斑点图样,说明纤维中已经形成了串晶结构。进一步的热拉伸使斑点图样不断退化,条纹图样不断增长,代表原有的折叠链片晶不断向伸直链晶的转变。最终在100℃拉伸完成时仅存在条纹图样,说明100℃的超倍拉伸过程使原有的串晶结构转变成平行于纤维轴方向的纤维晶。广角衍射的结果表明在此过程中,UHMWPE始终为正交晶系,而晶格结构和晶粒尺寸变化也不显著,说明纤维中的伸直链结构尚未充分伸展。(4)对成品UHMWPE纤维进行了25℃、40℃、50℃、70℃和100℃时热蠕变断裂过程的原位小角散射及广角衍射检测。成品纤维的散射图像仅有子午线方向的条纹图样出现,说明了成品纤维中仅存在平行于纤维轴方向的纤维晶。低温25℃时,随着纤维遭到拉伸破坏,纤维晶也发生破损。温度升高至40℃和50℃时,纤维的模量下降、断裂伸长率增加,纤维晶破损程度减小。温度进一步升高至70℃和100℃时,在实验范围内纤维未发生断裂,纤维晶也能够很好的保持下来。广角衍射的数据表明,UHMWPE晶格结构、晶粒尺寸及取向度在纤维破坏过程中未有显著变化,说明纤维的破坏过程与纤维晶结构联系更加紧密。