Kroll法生产海绵钛还原过程Fe、Mn杂质的物理化学行为研究

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随着钛领域高新材料技术的发展,钛制品对高品质海绵钛的质量要求越来越高。而海绵钛中的杂质含量是反映海绵钛质量和还原蒸馏水平的一项重要指标,杂质的不均匀分布,使得海绵钛分成了很多等级钛,所以杂质的分布也是影响海绵钛等级划分的一个重要因素。要控制杂质的含量必然要弄清杂质在生产中的具体来源和去向以及杂质的分布情况,但目前研究者仅对杂质的引入进行了定性研究,而从未对杂质的投入和产出进行过定量研究分析;而有关杂质的分布研究,研究者也仅通过较高或者较低等概念来划分区域,从未对杂质的含量有一个量化的描述。正是这些研究的短缺,造成对杂质的物理化学行为认知不足,导致在控制杂质的含量没有一个明确的方向。因此,本文基于投入产出分析法,结合海绵钛工业生产特征,建立了投入产出模型,并以此模型为基础对杂质的投入产出量进行了计算,在杂质流向分析的结果上,得到了杂质在镁热还原—真空蒸馏工序,产品分拣工序和镁加工工序中的投入产出情况。研究结果说清了杂质的来龙去脉,得到Fe和Mn在Mg中的溶解度高于在Mg Cl2中的溶解度,因此提出降低Mg过剩系数的建议。在杂质投入产出分析的基础上,计算了杂质不同来源的占比,同时对合格海绵钛和废钛中杂质的质量分数进行计算,并以这些结果作为基础,对Fe和Mn杂质来源的物理化学行为进行了理论分析,得到Fe杂质主要由设备引入,Mn杂质主要由原料Mg引入,同时确定了Fe、Mn杂质在还原过程中发生的化学反应方程。为了更深入的探索杂质行为及杂质的分布规律。本文以工业生产中的钛坨为实验对象,对产品进行采样制样后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中Fe、Mn和Mg杂质的含量,同时用氯化银光度法对样品中Cl杂质的含量进行测定。对实验数据进行整理后,根据不同位置及相应的杂质含量作出杂质的分布云图,得到整个钛坨中杂质含量的最高值和最低值,结合分布图对杂质含量进行了等级划分,计算了不同等级杂质含量在整个钛坨及不同还原阶段的占比;然后根据杂质在截面上的分布情况对钛坨进行了径向分析,并对截面位置与杂质含量的线性相关性进行了分析;最后对钛坨进行了轴向分析,作出杂质在钛坨轴向上的分布图,对海绵钛在轴向上杂质含量的变化进行了原因分析。
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