近年来,医学药品和化学药品合成工业的快速发展使得过量的肼类物质富集在水体中,造成水环境的毒性增加。短期或长期接触肼,都会对动植物及人类产生一定的损伤,因此需要找到肼的准确、操作便捷、高效快速的测试方法。从大类上分,肼的常规检测方法主要有光谱法和色谱法。这些检测方法由于使用操作复杂,需要衍生预处理,且设备昂贵等,在肼的实际检测中受到限制。随着电化学方法的不断发展,电化学传感器应用在污染物的分析和检测方面受到了大家的极大关注。由于电化学方法具有测试简便、设备价格低廉、分析速度快等优点,电化学传感器在水环境中污染物的分析测试方面具有很大的潜在研究和应用价值。在肼的电化学检测中,存在着高过电位的问题,需要使用合适的电极材料来处理此类问题。在过渡金属氧化物中,Co304是一种来源广泛、成本低、活性好的材料。将Co3O4材料作为电极材料,有望解决电化学法检测肼的高过电位问题。本文通过制备稳定的四氧化三钴基电极材料,实现污水中肼的电化学检测。在实验过程中,系统研究了合成方法、反应物比例、水热合成温度、反应时间及煅烧温度对所制备的四氧化三钴材料的形貌及性能的影响,同时通过改性,引入其它金属氧化物、碳纳米管等物质,提高材料的催化性能及导电性,使得所制备的传感器在低浓度范围下具有良好的电化学响应性能。另外,对电化学法检测胼的检测机理及涉及的电子转移情况和反应动力学进行研究。采用水热合成法,通过调控反应物比例、温度、反应物种类等条件制备出多孔菊花状、纳米线状、纳米片状、纳米线&纳米片状、海胆状、针束状和花状四氧化三钴。将此七种不同形貌的四氧化三钴作为电极材料用于肼的电化学检测,解决了肼的电化学检测高过电位问题。研究表明,多孔菊花球状四氧化三钴材料对肼具有良好的电化学检测性能,其灵敏度达到107.9 μA·mM-1,其电极反应速率为0.12 s-1。此外,多孔菊花球状四氧化三钴材料在肼的电化学检测中还显示出良好的重现性和抗干扰性。将修饰电极放置5天后再次检测,其响应电流值仍可以达到初始值的91.5%。以四氧化三钴材料为基础,通过加入多壁碳纳米管、葡萄糖衍生碳和氮掺杂碳等材料进行改性,提高材料的导电性,使其在低浓度范围下检测时具有更高的响应性。结果表明,碳材料引入后,Co3O4/MWCNTs/GCE的导电性能得到明显的增强,电化学阻抗仅为87.8 Ω,相应的修饰电极在低浓度范围下具有良好的响应性,检出限为0.449 μM,电极反应速率为0.28 s-1。碳包裹以后,Co3O4@carbon/GCE的检出限为0.589 μM,电极反应速率为0.46 s-1。通过引入氮掺杂碳以后,Co3O4/氮掺杂碳/GCE的电极反应速率进一步提高到0.52 s-1。该修饰电极在肼的电化学检测中,检出限低达0.11 μM,优于液相色谱法所测得的结果。采用加标回收法,用河水模拟实际水样检测,该修饰电极的回收率达到94%以上。