生物质转化利用可缓解能源和环境问题,脂肪酸酯经加氢脱氧可制备柴油类烃。通常,加氢脱氧是在外部提供氢气的条件下进行,但氢气在储存和运输等过程中存在安全问题。将原位水相重整制氢和加氢脱氧耦合的原位加氢脱氧技术可避免外部供氢存在的问题。本文开展了以棕榈酸甲酯为模型反应物、甲醇为供氢剂的水相原位加氢脱氧催化剂制备和性能研究。由于苛刻的水热条件易导致催化剂烧结、活性组分流失及结构破坏,本文设计制备了碳包覆镍基双金属催化剂,旨在通过碳的限域效应提高催化剂在水热环境中的稳定性。首先,采用扩展St?ber法制备了金属Ni、Co掺杂的间苯二酚-甲醛树脂,将其碳化后得到了碳包覆Ni,Co和Ni-Co合金催化剂。结果表明,Ni掺杂的酚醛树脂微球粒径没有明显改变,而Co掺杂使得微球粒径显著降低。在800℃氮气气氛中碳化时,Ni2+和Co2+被还原为金属纳米颗粒（10-12 nm）,其在碳微球中均匀分布。此外,在碳化过程中酚醛树脂微球粒径略有减少。在Ni-Co合金中,Ni向Co转移了电子;与金属Ni和Co相比,Ni-Co合金的d带中心分别远离和靠近Femi能级。以甲醇为氢供体,评价了催化剂在330℃时棕榈酸甲酯原位水相加氢脱氧反应中的性能,发现在Ni、Co和Ni-Co合金催化剂上棕榈酸甲酯均主要以脱羰/脱羧反应路径脱氧。Ni-Co双金属催化剂的脱氧性能明显高于金属Ni和Co,这与Ni-Co合金中Ni、Co之间的电子相互作用及碳微球较小有关。在Ni-Co双金属催化剂上n-C15和n-C6～n-C16烃收率分别为71.6%和92.6%。反应前后金属纳米颗粒几乎没有烧结。催化剂失活的主要原因是碳质物质的沉积,采用CO2再生处理能够恢复催化剂的脱氧活性。此外,制备了其他多种碳包覆镍基双金属催化剂（Ni Cu、Ni Zn、Ni Ga、Ni Sn和Ni In）,并对其在棕榈酸甲酯水相原位加氢脱氧反应中的水热稳定性和反应性能进行初步探索。发现不同金属间化合物的水热稳定性存在差异。Ni Cu、Ni3Sn2和Ni In金属间化合物的水热稳定性很好;然而,Ni Ga金属间化合物会被破坏转变为Ni和Ni Ga2O4,Ni2In3金属间化合物会转变为Ni In。反应性能评价结果表明,Ni-In和Ni-Sn双金属催化剂性能优于其他催化剂。Ni Cu、Ni Ga、Ni Zn催化剂上主要以脱羰/脱羧产物为主,而形成Ni3Sn2和Ni In金属间化合物抑制了脱羰/脱羧反应,促进了选择加氢生成脂肪醇。由于碳的限域作用,反应后催化剂中的金属纳米颗粒均未发生明显烧结。