本论文选用三种过渡金属的氰根配合物与过渡金属离子或稀土金属离子及其配合物合成了二十二种不同的氰根桥连配合物。 以不饱和氰根配合物K₂[Fe^Ⅱ（phen）（CN）₄]·4H₂O为配位前驱体，分别与过渡金属（Mn，Fe，Co，Cu）的salen（N，N-双水杨醛缩乙二胺）配合物、稀土金属（La，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Yb）的高氯酸盐和过渡金属的胺类（en，dien，trien）配合物反应，得到了十五种氰根桥连的双金属配合物，并做了红外光谱和电感耦合等离子发射光谱测定。用X-ray单晶衍射测定了其中的[Mn（salen）]₂[Fe（phen）（CN）₄]·4H₂O的单晶结构。此配合物是由中性的三核单元[Mn（salen）]₂[Fe（phen）（CN）₄]通过Mn-O^*键连接成的一维zigzag链。 以不饱和氰根配合物H[Fe^Ⅲ（phen）（CN）₄]·2H₂O为配位前驱体与过渡金属及其胺类（en，dien）配合物反应得到了四种氰根桥连的双金属配合物，通过红外光谱的表征讨论了各配合物中氰根的桥连情况，用X-ray单晶衍射测定了配合物{[Fe（phen）（CN）₄]₂[Co（H₂O）₂]·4H₂O}_n的晶体结构，它是由含有Fe₂CO₂四边形结构的一维交叉双链和结晶水构成的。 以饱和氰根配合物K₃[Fe（CN）₆]为配位前驱体与过渡金属和氮杂环配体反应得到了三种氰根桥连的配合物，其中两种是双金属配合物，并对其进行了红外光谱的表征。