本文以低浓度硫酸羟胺为原料,测定了硫酸铵和硫酸羟胺的沉淀曲线,进行了溶析法制备固体硫酸羟胺、丁酮肟化水解法制备固体盐酸羟胺的小试研究,沉淀曲线表明,(HONH3) 2SO4与(NH4) 2SO4的沉淀分率f随甲醇与水相的比例V的加大而增加: V<2. 0时,f随V的增加而迅速增加;V>2. 0时,f随V的增加变化不明显;V=2. 0时,(HONH3) 2SO4的沉淀分率f=0. 992,(NH4) 2SO4的沉淀分率f=0. 9802。在溶析法制备固体硫酸羟胺研究中,考察了甲醇及氨水加入量、反应温度、反应时间、pH值对硫酸羟胺收率和纯度的影响,得到优化的工艺条件为(以50ml硫酸羟胺稀溶液为基准):甲醇加入量110. 0 ml、氨水加入量18. 0 ml,反应温度约40℃,反应时间约45 min,pH值约5. 4,在该条件下,硫酸羟胺的收率达81. 0%、纯度达99. 0%。在酮肟水解法制备固体盐酸羟胺研究中,比较了丙酮肟、丁酮肟和环己酮肟对产品收率的影响,优选丁酮肟进行了较深入的研究,考察了丁酮肟和浓盐酸的摩尔比、反应温度和时间对盐酸羟胺产品收率的影响,在摩尔比1-1. 5、 温度约100℃、时间1-1. 5小时的条件下,收率可达73. 0%左右。在丁酮肟合成研究中,考察了丁酮与硫酸羟胺的总摩尔比、反应温度和时间对丁酮肟收率的影响,在总摩尔比约1:1,温度48-52℃,时间约1小时的条件下,收率达90. 0%以上。根据丁酮肟制备的小试结论,结合巨化锦纶厂的实际,编制了3000t/a 丁酮肟产业化装置的设计方案,该方案采用两段逆流肟化、汽提回收、薄膜蒸发新工艺,并利用了巨化锦纶厂现有DCS控制系统的资源,使系统运行更稳定;同时结合环己酮肟生产技术经验,编写了丁酮肟装置生产工艺操作规程。