焦磷酸法测定游离二氧化硅的方法改进及影响因素的研究

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工作场所中的粉尘损害着劳动者的健康,是我国最为严重的职业病危害因素。粉尘中含有的游离二氧化硅又是引发矽肺病的主要原因,分析粉尘中的游离二氧化硅含量是职业卫生监测工作的一项重要内容。粉尘样品的来源不同,其粒子大小和基质成分也不相同。某些基质对游离二氧化硅测定产生影响,给监测工作带来了许多困难,无法对作业场所游离二氧化硅的存在情况给予客观的评价。本课题主要是对焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法进行了改进。并对粉尘中焦磷酸难溶物质、玻璃质物质、无定型二氧化硅、不同晶型结晶二氧化硅、粉尘透滤和硫化矿物等因素对游离二氧化硅定量结果的影响进行了研究。通过以上研究,对焦磷酸法进行了如下改进,用磷酸代替焦磷酸、样品粒度定为200目,磷酸处理温度控制在235℃-245℃温差范围内,改进后的方法操作更容易,测定结果较稳定。在影响因素研究中,我们发现焦磷酸难溶的物质中黄玉、刚玉、锆英石在氢氟酸中没有损失,而绿柱石、电气石、碳化硅在氢氟酸中均有不同程度的溶解损失,当粉尘中含有绿柱石、电气石、碳化硅时,对检测结果有影响;玻璃质物质中含有的结合二氧化硅会影响游离二氧化硅的测定;硅藻土在磷酸中不溶部分会影响游离二氧化硅的测定;在透滤实验中发现飘尘样品可发生透滤现象,在对飘尘样品进行测定时,应采用微孔滤膜抽滤。在对含有硫化矿物的粉尘样品进行测定时需加入数百毫克的硝酸铵可使硫化物溶解。
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