用溶胶-凝胶法制备了未掺杂以及掺杂稀土Sm和Gd的纳米TiO₂粉末，在400℃、600℃以及800℃下对样品进行了热处理；对样品进行了XRD以及紫外可见吸收的测试，根据XRD曲线，分析了样品的物相结构，计算了样品的粒径和晶胞参数；由吸收数据通过外推法得出了各种样品的光学带隙。分析发现：掺入Sm元素没有使TiO₂产生新的物相，但使纳米TiO₂的相变温度提高到800℃以上；而掺入Gd同样提高了相变温度，并且在热处理温度为800℃时产生了新的物相烧绿石结构的Gd₂Ti₂O₇。掺杂明显减小了纳米TiO₂的尺寸，并且随着掺杂量的增加，样品的尺寸减小，而随着热处理温度的升高，样品的粒径增大。掺杂引起了晶格畸变，对于掺Sm样品，随着掺杂量的增加，a增大c减小的，随热处理温度的升高，样品的a值减小而c变大，晶胞体积不呈单调性变化，表现出畸变的各向异性；而对于掺Gd样品，随着热处理温度的升高，样品的a值和c值都逐渐减小，掺杂量从0.5％增加到1％时，a值增大而c值减小，当参杂量达到3％时，a值减小而c值增大，而从3％到5％，a值和c值均减小。掺入Sm元素使纳米TiO₂的吸收稍有减小，而掺入Gd元素使纳米TiO₂的吸收明显增加，但掺杂量的大小对吸收的影响不大；随热处理温度的升高，吸收减小。掺入Sm和Gd都使纳米TiO₂的光学带隙有所增加，并且随着热处理温度的升高，样品的光学带隙减小；当掺杂量大于1％时，随着掺杂量的增加光学带隙减小，而当掺杂小于1％的Gd时，随掺杂量的增加，光带隙是增加的。