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再生胶原纤维的应用是目前生物质资源化利用的一个重要的研究课题之一,而探索纤维化高值利用的新途径和新技术将成为今后的研究重点和发展方向。本研究采用球磨法对从皮革固体废弃物中提取的胶原纤维进行分散处理,探讨了球磨因素对胶原纤维分散性的影响,用正交试验优化工艺。采用微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化明胶交联成膜以及胶原纤维的交联,研究了pH、酶用量、时间和温度等因素对明胶膜的物理特性以及胶原纤维交联改性的影响。
用激光粒度仪对纤维的长度和分布进行了表征,用扫描电镜(SEM)和差热一热重同步热分析仪(TG/SDTA)分别对纤维的微观形貌和热效应进行表征和研究,对产物的平均粒径、蓬松密度和感观进行极差分析和方差分析。结果表明:通过筛分提高原料的均一性,采用一定级配的研磨介质,可以获得粒径分布更为集中的胶原纤维。球磨机转速是影响研磨效果的主要因素,其它因素的影响相对较小。最佳球磨工艺为:球料比10∶1,球磨机转速800r/min,球磨时间90min。研磨后,团聚的大颗粒被粉碎呈蓬松的纤维态,分散性明显提高。
通过吸水率和透水汽性的测定反映明胶(纤维)活性基团的交联程度,用紫外吸收光谱探讨酶与纤维(明胶)的相互作用。结果表明:酶与明胶反应的粘度变化远远高于与纤维反应的粘度变化;MTGase可使明胶膜吸水性降低;MTGase用量为5﹪,pH在5.5~6.0之间反应2h,膜具有较低的吸水率和较高的透水汽性。MTGase和胶原纤维之间存在着一定的相互作用;纤维分布影响酶交联反应;最适工艺为:酶/纤维质量比为20﹪,介质pH 8±,搅拌速度600r/min,反应温度42℃,时间3h。反应结束后用三氯乙酸调pH灭酶活,再用碱法将溶液pH调至中性。