论文部分内容阅读
本文综述了国内外对海水中镉、铁、镍、锌分离富集方法的现状和进展。为了消除海水中大量盐分基体的干扰,研究用聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维、聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维、PAN-S(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸)负载强碱性阴离子交换纤维分离富集海水中镉、铁、镍、锌,ICP-AES(电感耦合等离子光谱法)进行测定。围绕此项课题,完成了以下工作：1.优化了聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集海水中镉、铁、镍、锌的条件。实验结果表明,pH=1.5,流速小于8mL·min-1,海水样品体积为1000mL时,强酸性阳离子交换纤维柱能很好的富集海水样品中的镉、铁、镍、锌,10mL 1.8mol·L-1的HN03可定量洗脱待测元素。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+(1.92mg), K+(0.091mg), Mg2+(15.3mg), Na+(0.325mg), Ba2+(16.7μg), Cu2+(0.324μg), Pb2+(0.055μg), Mn2+(0.237μg), Al3+(0.677μg),对测定无影响。该方法检出限分别为镉：0.011μg·L-1；铁：0.069μg·L-1；镍：0.037gg·L-1；锌：0.006μg.L-1。加标回收率试验中回收率在94.4%-101%之间,RSD在0.5%～6.1%之间,精密度满足痕量分析要求。测定标准物质GBW(E)080040海水标准物质和NASS-6大洋海水中微量金属标准物质的结果均在标准值允许误差范围内。2.研究了8-羟基喹啉螯合-聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的的方法,优化了分离富集条件。pH=5时,海水样品体积为500mL时,样品中镉、铁、镍、锌经8-羟基喹啉螯合后可在流速小于6mL·min-1下富集在离子交换纤维上,使用10mL浓度为1.0mol·L-1的HN03可以完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+(0.032mg), K+(0.045mg), Mg2+(0.039mg), Na+(0.107mg), Ba2+(17.1μg), Cu2+(0.357μg), Pb2+(0.051μg), Mn2+(0.231μg), Al3+(0.596μg),对测定无影响。该方法检出限分别为镉：0.010μg·L-1；铁：0.079μg.L-1；镍：0.040μg·L-1；锌：0.006gg·L-1。加标回收率为96.0%～102%,RSD在1.0%～4.8%之间。用该方法富集和测定了国家标准物质GBW(E)080040和NASS-6中的镉、铁、镍、锌,结果均在标准值范围内。3.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的的方法,优化了分离富集条件。pH=5,流速为6mL·min-1流速,海水样品体积为1000mL时,镉、铁、镍、锌可被定量富集,用10mL0.1mol·L-1的HN03可以完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+(0.029mg), K+(0.023mg), Mg2+(0.030mg), Na+(0.086mg), Ba2+(15.4μg), Cu2+(0.328μg), Pb2+(0.044μg), Mn2+(0.229μg), Al3+(0.608μg),对测定无影响。方法检出限为镉：0.010μg.L-1；铁：0.056μg.L-1；镍：0.037μg.L-1；锌：0.005μg·L-1。加标回收率在93.1%～100%之间,RSD在0.5%～4.7%之间。测定国家标准物质GBW(E)080040和NASS-6结果均在标准值范围内。