界面是指物质相与相的分界面。因为我们周围的物质是以气、液、固三种状态存在,所以也就有了气、液、固三相。在各相之间存在着气-液、气-固、液-液、液-固和固-固5种不同的界面。当组成界面的两相中有一相为气相时,通常被称为表面。我们通常所熟知的表面活性剂的主要功能就表现在改变液体的表面、液-液界面和液-固界面的性质,而其中液体的表（界）面性质是最重要的。液/液界面（或称油/水界面）化学是化学和材料学的一个重要分支,在材料合成及电化学分析领域内有着广泛的应用。例如,在合成金纳米颗粒、有机半导体、多相异质结构以及合金材料等方面均可用到基于两相界面的合成方法。此外,两相界面方法可以用于研究电子转移反应、非电活性物质的离子转移反应。基于这些优点,界面化学逐渐成为分析化学尤其是电分析化学方向的一个重要分支。本论文主要利用了两相界面的方法,在材料合成领域实现了新型电化学催化剂的两相合成以及在生物传感领域内利用两相界面电化学探针实现了小鼠脑内钾钠离子的同时分析。具体内容如下:（一）利用两相合成方法制备了新型蚯蚓状碳纳米管包裹Co₉S₈纳米复合材料并用于氧气高效双功能催化的研究。1)利用金属-有机框架材料（MOF）孔道内外的亲疏水性不同,使用两相合成方法在UiO-66-NH₂的孔道中引入硫脲和钴离子的配位复合物;2)使该混合物进一步在氮气氛围下高温裂解,制备了碳纳米管包裹的Co₉S₈纳米复合材料（Co₉S₈@CT-800）;3)Co₉S₈@CT-800对ORR和OER过程具有优异的催化活性,其催化性能与商业化的Pt/C和RuO₂相当;4)通过DFT计算进一步表明最高催化活性位点位于Co₉S₈上的Co位点,并且材料吸附O₂生成OOH*这一反应中间过程为催化O₂反应的决速步;5)基于MOF孔状结构的两相合成方法为新型碳基纳米复合物的制备提供了新的研究思路。结果表明,利用该方法合成的新型MOF基碳纳米材料具有优异的氧气电化学催化活性,其催化性能优于商业催化材料Pt/C和RuO₂。Co₉S₈@CT纳米材料不仅对氧气的催化有优异的活性,其甲醇耐受性和循环稳定性也优于商业化的材料,在连续循环测试12个小时后活性基本保持不变,稳定性非常高。这种既具有催化活性又有极高稳定性的材料正是电池阴极/阳极材料的最合适选择。最终,利用该方法合成的新型纳米材料,我们成功实现了氧气的电化学双功能催化的研究。（二）基于微管液-液界面探针进行小鼠脑内K⁺和Na⁺的活体同时分析。1)合成了triazacryptand（TAC）分子,该分子具有四个氧原子的孤对电子和一定尺寸的环结构空腔,在此基础上TAC可以选择性的结合钾离子和钠离子,而由于钾钠离子的性质不同,TAC对钾钠离子的结合力也不同,因而离子发生迁移的电位也不同,依据不同的迁移电位可以实现钾钠离子的同时检测。2)构建液-液界面电化学检测平台。利用激光拉制仪制备了管口直径约为5 um的石英玻璃管,在玻璃管内插入Pt丝并填充有机相及有机相支持电解质,再通过外接电化学工作站即可成功搭建液/液界面电化学检测平台。3)在线活体分析。由于小鼠脑内颅内压的影响,液液界面探针直接植入鼠脑内检测较为困难,需要将液/液界面平台稍加修改即可满足在线活体检测要求。向有机相中引入适量的聚氯乙烯（PVC）,可实现有机相的轻微固化,消除颅内压的影响。最终,基于上述分析性能,成功实现了阿尔兹海默症疾病模型小鼠脑内钾、钠离子的同时检测。