论文部分内容阅读
纳米石墨是指三维空间中至少有一维处于纳米量级的石墨,因具有良好的导热导电性能、超大的比表面积、耐酸碱腐蚀性及较好的温度稳定性而得到广泛应用。本文以50目鳞片石墨为原料采用高能球磨法制备纳米石墨,在球磨时加入一定量的助磨剂,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表征球磨过程中石墨结构和形貌的变化,探讨了不同因素对球磨后石墨结构和形貌的影响。不同助磨剂对石墨结构和形貌的影响。分别选取助磨剂A、助磨剂B、助磨剂D与石墨混合球磨,通过XRD和SEM分析,当采用助磨剂D时,球磨后的石墨晶体结构破坏最严重,颗粒粒径最小,球磨效果最好。石墨-助磨剂D体积比对石墨结构和形貌的影响。为了保证球磨介质在球磨罐的运动空间,固定石墨助磨剂总体积4cm3不变,实验考察了石墨-助磨剂D体积比:3:1、2.75:1.25、2.5:1.5、2.25:1.75、2:2、1.75:2.25 对石墨结构和形貌的影响。通过XRD分析,随着石墨-助磨剂体积比的减小,石墨衍射峰强度降低幅度增大,半峰宽宽化,石墨晶体结构被破坏,粒径逐渐减小。但在原料中当助磨剂D体积大于石墨体积时,原料在球磨罐中结块,选取2:2为最佳比例。球磨时间对石墨结构和形貌的影响。选取最佳石墨-助磨剂D体积比后,研究了不同球磨时间5min、0.5h、1h、2h、4h对石墨结构和形貌的影响。随着球磨时间的增长,石墨晶体结构破坏加剧,颗粒粒径逐渐减小,球磨2h后石墨002晶面衍射峰几乎消失,且实验中发现球磨4h后球磨罐开罐时发生自燃现象,选取2h作为最佳球磨时间。纳米石墨成功制备后的另一关键问题是产物的纯化。采用盐酸酸洗的方法除去纳米石墨中的助磨剂D,通过能谱仪分析,酸洗后得到较纯净的纳米石墨。利用高分辨扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及原子力显微镜(AFM)表征纳米石墨结构、形貌及尺寸。通过SEM分析可知,纳米石墨存在团聚现象,少量团聚较大的颗粒粒径小于500nm,大多数颗粒粒径小于200nm。从TEM分析可以看出纳米石墨为松散状的无序乱堆结构,有少量薄纱状石墨薄层。AFM表征时虽对样品做了超声分散处理,仍存在团聚现象,纳米石墨厚度在1-200nm之间。分别将掺量1%的纳米石墨和纳米石墨+3%(纳米石墨质量)十八胺两种改性剂加入沥青中,纳米石墨加入后对沥青的感温性及高低温性能有一定的改善作用,表面活性剂十八胺增大了纳米石墨在沥青中的分散性,使纳米石墨对沥青基本性能的改善作用更明显。