采用化学滴定法在固溶态AZ91镁合金表面成功获得了二水磷酸氢钙(DCPD)涂层。通过研究DCPD涂层制备过程中溶液pH值以及温度对涂层组织结构及性能的影响规律,获得了较好的DCPD涂层制备工艺。系统研究了DCPD涂覆试样在模拟体液(SBF)中浸泡不同时间的微观组织结构及腐蚀降解行为。微观组织观察表明,DCPD含有两种明显的形貌特征:大的薄片状及小片羽毛状。随其在SBF中浸泡时间的增加,薄片状DCPD几乎全部消失,羽毛状则逐渐转化为厚片状-饼状-球状。XRD及红外测试结果表明,DCPD在SBF中不仅逐渐转化为磷酸八钙(OCP)及HA,而且能引起HA的析出,从而在AZ91镁合金表面生成具有良好生物相容性的HA涂层。涂覆DCPD涂层的AZ91镁合金在SBF溶液中的腐蚀速率有很大程度的降低,能够保证镁合金在SBF溶液中13d不发生腐蚀。电化学的分析结果表明,DCPD涂层能够对镁合金在SBF溶液中起到较好的保护作用,并随着浸泡时间的增加,保护作用逐渐增强,涂层还具有一定的自修复功能。覆盖DCPD涂层的AZ91镁合金在SBF中不同时间的交流阻抗谱分析结果表明,涂层的电阻随着在SBF中浸泡时间的延长而增大,说明DCPD涂层能够通过诱导沉积作用不断增厚,获得的DCPD涂层对镁合金具有良好的保护作用。