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毛细管胶束电动色谱(MEKC)做为毛细管电泳的一种分离模式，巧妙地结合了电泳技术和色谱技术，弥补了毛细管区带电泳不能分离中性化合物的缺点。以月桂酸作为表面活性剂的分离体系可为MEKC提供较高的电渗流和较低电导率，在分离过程中可采用更高的分离电压，实现快速分析。同时以月桂酸做为表面活性剂对电喷雾电离源(ESI)的电离强度没有明显的影响，能很好地解决MEKC与质谱(MS)的兼容性问题。本文综述了毛细管胶束电动色谱及其质谱联用技术的发展和应用，介绍了毛细管胶束电动色谱的基本原理和特点，主要就使用月桂酸为MEKC的表面活性剂，在农药和激素分析中的应用进行如下几方面的研究：1．结合固相萃取技术分别建立了月桂酸MEKC-UV，MEKC-MS快速分析农田水中莠去津等八种三嗪类农药的方法。MEKC-UV方法可以在2.2min内测定八种三嗪类农药，分析速度明显快于现有的文献报道值；在MEKC-MS方法中，月桂酸的使用很好地避免了常用表面活性剂对ESI电离源的污染问题，各组分检出限为0.040～0.10μg／L。对农田水样进行测定，加标回收率在88.0％～96.6％之间。2．分别建立了月桂酸MEKC-UV，MEKC-MS同时测定七种氨基甲酸酯类农药的新方法，并结合固相萃取技术成功地用于实际样品的分析。在MEKC-MS方法中，各组分检出限为0.080～0.18μg／L，样品加标回收率在87.1％～93.9％之间。该方法快速、简便、选择性好。试验证明月桂酸体系在MEKC-MS联用中较好的普遍实用性。3．以SDS、月桂酸两者的混合胶束做为分离介质，将超声和固相萃取技术结合用于样品处理中，建立一种同时分析九种性激素的新方法。此方法将两种胶束混合使用很好的弥补了各自在分离上的缺陷，在13.5 min内使同属环戊烷多氢菲母核，结构极为相似的九种性激素达到基线分离，这在以前的文献中均需要加入胆酸盐或环糊精等昂贵试剂。在优化条件下各组分检出限为0.20～2.7 mmol／L，样品加标回收率在85.0％～109％之间。对炔诺酮片剂和鹿鞭提取液中的性激素进行测定，结果都令人满意。4．分别选用农药和激素为被分析物，讨论了样品基质对各种在线富集方法的影响，并对比各种在线富集法的优缺点，找出适合各种分析物在线富集的富集模式，对一些试验现象进行了探讨，发现对于激素和农药反向迁移胶束法(SRMM)是最优的富集法，尤其是对农药，富集倍数提高了近两个数量级。