随着国土资源及海洋地质勘查工作的不断深入与研究领域的不断拓宽,海洋区域地质调查对海洋沉积物样品分析方法的检出限低、测试速度和测试成本低提出了更高的要求,为充分发挥x射线荧光光谱分析在国土资源大调查中的作用,我们尝试用粉末压片制样,使用新一代Axios开展大陆架近海沉积物中34个常微量项目分析,重点研究Cl、S、F、Br等元素的测量条件与测量方式；采用玻璃熔融法制样,进行海洋沉积物样品常量和部分微量元素的分析。整体实验研究工作包括选择各测试元素的峰位、背景点和PHA,样品制备、回归标准工作曲线,基体效应与谱线重叠干扰校正,计算方法检出限,作精密度和准确度实验。通过实验研究及验证,制订了粉末压片-X射线荧光光谱法和玻璃融片-X射线荧光光谱法测定近海沉积物中常量、微量元素的分析方法。所建立方法充分发挥了现代化大型仪器设备样品制备简单、分析速度快、重现性好、测量范围宽和同时进行多元素分析的特点,克服传统技术方法的弊端,基本满足近海地质调查和科学研究对分析测试结果精密度、准确度、检出限的要求,将在适用范围内为相应海洋地质调查规范的制定提供引用依据。