低损耗高性能KNN基无铅压电陶瓷的制备与性能研究

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压电陶瓷是一类极其重要的电子信息功能陶瓷,已得到人类的广泛应用。随着人类对环保意识的深入及可持续发展的需要,压电陶瓷的无铅化成为全社会关注的焦点。因此,研究高性能的环境友好型压电材料及其制品是目前电子元器件行业的一项紧迫任务,具有重大的现实意义。  在无铅压电陶瓷材料体系中,KNN基压电陶瓷被认为是最具有实用化前景的陶瓷体系之一。目前,对于KNN基无铅压电陶瓷的研究重点主要集中在传统工艺上的各种取代及掺杂改性上。比如:LiSbO3(LS)作为一种非铁电性助熔剂,能很好地改善KNN陶瓷的烧结特性,并提高其压电性能,同时也引起陶瓷体矫顽场和介电损耗的增加;另一方面,居里温度高、铁电性强的BiFeO3(BF)也被作为添加剂改性KNN陶瓷,但由于BF本身高的矫顽强以及Fe2+、Fe3+共存引起大的漏电流给改性后的KNN陶瓷的极化带来一定的困难。鉴于此,本文通过加入少量Mn希望能改善此类陶瓷的极化特性,获得低介电损耗、高压电性能的KNN基无铅压电陶瓷,并对其烧结工艺、相结构、微观组织与压电、介电性能之间的关系进行了综合研究。主要研究内容和创新之处如下:  首先,系统研究了KNN-LS4.5陶瓷的合成和烧结工艺与其材料结构、微观组织、介电压电性能的关系,确定了本论文实验合适的工艺路线:煅烧温度为880℃左右,成型力为150MPa,升温速率为为4℃/min,烧成温度为1090℃。  其次,系统研究了铁电/铁磁性复合材料Bi(Fe1-xMnx)O3掺杂改性上述陶瓷材料,即(95.5-y) at.%(Na0.5K0.5)NbO3-4.5 at.%LiSbO3-y at.%Bi(Fe1-xMnx)O3新型无铅压电陶瓷材料,研究了不同Fe/Mn比、不同Bi(Fe1-xMnx)O3掺杂量及其烧结工艺对陶瓷结构、微观组织、压电介电性能的影响。实验结果表明,当Bi(Fe1-xMnx)O3掺杂量为0.4 at.%、Fe/Mn比为1:1时,陶瓷样品性能达到最优值:d33=280pC/N,tanδ=1.63%,kp=52.5%,Qm=64.5,Tc=345℃,To-t=50℃,Pr=21.5μC/cm2,Ec=9.5kV/cm。  第三,研究了不同K、Na比的KsNtN-LS4.5-0.004BF5M5无铅压电陶瓷的结构、微观组织、压电与介电性能的影响。实验结果表明,s/t≤1时能促进晶粒生长发育。当 s/t=45:55时,晶粒沿(100)面择优生长,并能有效提高陶瓷压电性能和机电耦合系数:d33=316pC/N、kp=0.543。  最后,本文还制备了KNN-LS4.5-0.004BF5M5-0.004KCT四组元系无铅压电陶瓷,研究了保温时间对该陶瓷组成、结构、微观组织、压电与介电性能的影响。实验结果表明,该组分陶瓷在1060℃下保温12h获得综合优异性能:d33=240pC/N,tanδ=1.156%,kp=50.6%,Qm=106,Tc~335℃,To-t=70℃。
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