相变存储材料在光存储领域具有广阔的应用前景，GaSb是综合性能优异的相变存储材料，热稳定性好、晶化速率大、结晶化时间短。电化学方法以其设备简单、操作容易、成本低等优点，成为很有前景的薄膜制备方法。由于SbO+的标准电位与Ga3+的标准电位相差较大，且Ga3+的标准电位负于析氢过电位，还原Ga3+易析氢，因此水溶液中电沉积GaSb报道仍很少。　　本论文通过循环伏安对电解液在ITO导电玻璃基片上的电化学行为进行研究，并用X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微技术(SEM)和能谱分析(EDS)表征样品。首先采用恒电位共沉积技术和热处理的方法制备GaSb薄膜，系统研究了电解液中离子浓度、沉积温度以及pH值对共沉积GaSb的影响，结果发现:80℃时，在0.1 mol·L-1Ga(NO3)3·4.5H2O、0.5 mmol·L-1Sb2O3、1.68 mol·L-1DL-酒石酸的酸性电解液(pH≈0.73)中，在负于-0.80V的沉积电位下电化学共沉积制得的薄膜经300℃退火(1h)即生成GaSb;沉积电位对薄膜的结晶性、成分和微观形貌有显著影响，沉积电位越负，沉积态薄膜的结晶性越差，样品中Ga与Sb原子数比越大，薄膜微观形貌越发疏松多孔。其次，通过分析含有Ga3+、SbO+单组分溶液体系和Ga-Sb的二元组分溶液体系循环伏安曲线，发现SbO+的沉积诱导了Ga3+的沉积而实现GaSb的共沉积;电解液加入乙二醇更有利于在较正电位下电沉积GaSb，且可有效地提高薄膜的结晶度和致密度，改善了薄膜的微观形貌。