基于沸石薄膜的QCM湿度传感器感湿特性研究

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空气中的水汽是引起贮存的商品变质、影响仪器运行稳定性以及加速材料腐蚀、水解和老化的问题的元凶之一。湿度传感器能感受气体中水汽含量,并转换成可检测的输出信号,对控制湿度具有重要意义。石英晶振微天平(Quartz CrystalMicrobalance,QCM)以其精度高、制备工艺简单,且成本低廉的优点受到了人们广泛的关注。另外,A型沸石对空气中的水汽变化,尤其在低湿度环境下十分敏感,本课题结合了QCM对微质量变化敏感和A型沸石对湿度敏感的特性,针对基于沸石薄膜的QCM湿度传感器的制备工艺和感湿性质展开研究工作。湿敏材料NaA是采用低温水热法制备的。探究了原材料中硅源的选择和硅铝比对反应产物的影响,同时也研究了晶化条件中晶化温度和晶化时间的影响,配合XRD、SEM、EDS、红外分析、粒度分析、吸附/脱附曲线分析等手段,对产物的物相、形貌、红外吸收峰、颗粒尺寸等分类比较。最终确定了最佳工艺条件为:硅源为硅溶胶;Al2O3: SiO2=1:2;晶化反应温度是60℃;晶化反应时长24h。得到的NaA型沸石的颗粒平均尺寸为700nm左右,颗粒均匀;其XRD图谱和红外吸收图谱均与标准特征图谱吻合良好,而N2吸附/脱附曲线表明了沸石孔径为微孔级。制备得到的沸石粉末采用物理旋涂的方式在QCM晶片上成膜,膜厚约为2μm,并连接到测量电路上,进行不同条件下的湿度参数测试。从灵敏度、重复性、稳定性和湿滞回线几个方面来分析基于沸石薄膜的感湿特性,评价了基于NaA沸石的QCM湿度传感器的工业应用潜力;并分析了温度对湿度测试的影响,验证了在实际测量中温度补偿的重要性。同时,考虑到KA沸石具有较小的孔径,约3,几乎只能吸附水,故对NaA沸石进行钾替换,从感湿特征曲线和重复性上分析了基于KA沸石的湿度传感器的感湿特性,并与NaA的湿度传感器进行对比得出结论:KA的灵敏度且线性度较好,但是KA相对于NaA沸石有较大的湿滞性,不利于实际应用。
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