纳米复合氧化物具有优良的应用性能,因而成为一类受到极大关注的纳米功能材料,其应用前景取决于对纳米复合氧化物的制备、表征技术及性能开发的深入研究。MgCr2O4、MgAl2O4和ZnGa2O4等是一类具有典型的尖晶石构型的纳米金属复合氧化物功能材料,其传统制备方法主要有沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、微乳液法等。本论文利用新的方法——可控温微波法成功制备了具有尖晶石结构的系列金属复合氧化物MgCr2O4、MgAl2O4和ZnGa2O4等。即首先在微波合成仪中制得凝胶前驱体,然后将前驱体在马弗炉中煅烧得到纳米金属复合氧化物粉体,采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计、物性测量系统(PPMS-9)等测试手段对粉体产品的晶体结构、表面形貌、光学性能和磁学性能进行了表征。论文主要内容如下:(1)以硝酸镁、硝酸铬、丙烯酰胺和聚乙烯醇为原料制备了MgCr2O4纳米材料,研究了微波辐射功率、反应温度、煅烧温度和煅烧时间对产品的影响,并对其合成机理和聚乙烯醇调控颗粒尺寸的机理进行了探讨。探明了最佳反应条件为:金属离子与聚乙烯醇单体的摩尔比为1:3,金属离子M2+与丙烯酰胺的摩尔比为1:1,微波功率为600 W,反应温度为98℃,煅烧时间为2 h,尖晶石初始结晶成相温度约为550℃,700℃时可形成完美的尖晶石相,此时样品的粒径为33 nm,晶格参数为8.328 ?,与TEM测试结果相一致。(2)采用类似方法成功合成了具有良好尖晶石结构的MgAl2O4和ZnGa2O4纳米粉体,并对以聚乙烯醇和丙烯酰胺为络合试剂、微波法合成尖晶石结构氧化物进行了可行性分析。(3)以硝酸钴为Co2+源制备了MgCr2O4:Co2+纳米材料,发现少量Co2+的掺杂没有改变MgCr2O4的晶体结构及晶格参数,且掺杂后Co2+完全进入MgCr2O4的晶格中。MgCr2O4:Co2+的激发-发射光谱显示,Co2+取代的是MgCr2O4晶体中四面体位上Mg2+的位置。加入Co2+的摩尔分数为3%时,产品的发光强度最强。(4)发现微波法制备的MgFexCr2-xO4(x = 0.2、0.4、0.6、0.8)纳米粉体不是MgCr2O4和MgFe2O4的简单混合物,而是一种新型的固溶体材料,粉体的晶格常数与掺杂浓度之间存在比较好的线性关系,符合维加定律。随着Fe掺杂量x的增加,晶粒尺寸减小,晶格常数增大。磁性能表征结果显示:MgFexCr2-xO4纳米颗粒呈现反铁磁性,MgFe0.6Cr1.4O4反铁磁相转变点—即奈耳温度(TN)为20 K,而MgCr2O4的奈耳温度(TN)为13 K。