油茶籽油的碳酸二甲酯浸出工艺及其氧化稳定性研究

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以广西百色产的普通油茶籽为原料、碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,进行了油茶籽油的浸出研究,寻找油茶籽油的最佳提取条件,对油茶籽油的理化性质进行了测定,进行油茶籽油热氧化动力学分析,考察了油脂在空气气氛下的氧化稳定性,为广西油茶籽的开发提供理论数据。主要研究内容如下:   对广西百色普通油茶、河池巴马软枝油茶、梧州岑溪软枝油茶、梧州红花大果油茶四个不同产地、品种的油茶籽的主要成分以及油茶籽油的脂肪酸组成进行了测定。结果表明:四个油茶品种的油茶籽仁油脂含量在47.05%~59.51%,属于高油脂油料,百色的普通油茶和巴马软枝油茶的出仁率分别为71.14%和68.91%,脂肪含量分别为50.14%和49.78%,适合提取油脂;油茶籽壳的纤维含量在56%~67%,灰分含量为0.33%~0.43%;除主要成分油脂外油茶籽仁还含有6.17%~6.86%的蛋白质,1.99%~3.39 %的粗纤维,4.85%~9,14%的糖分,2.21%~2.81%的灰分。采用GC-MS法对各产地油茶籽油的脂肪酸组成进行定性定量分析,四个品种的油茶籽油含14种脂肪酸,其中单不饱和酸含量为72.91%~80.11%,主要是油酸;多不饱和酸含量为5.85 %~9.14%,为亚油酸;饱和脂肪酸含量为13.62 %~17.95%,主要是棕榈酸和硬脂酸;同时样品油中含有9,10-环氧-十八碳烷酸,此前,尚未发现该饱和脂肪酸存在于油茶籽油的文献报告。   采用单因素和正交试验设计法考察了影响DMC浸提油茶籽油过程的因素,得到优化的浸提条件是:原料粉碎过50目,料剂比1:3(g·mL-1),浸提时间90min,浸提温度50℃。按优化的工艺条件进行验证实验,得到油茶籽油的提取率为87.31%。   采用化学方法、傅里叶红外光谱(FT-IR)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定了DMC提取的油茶籽毛油、正己烷提取的油茶籽油毛油、精制后的油茶籽油以及商品油的理化性质,对油茶籽油进行品质鉴定。结果显示:DMC提取的油茶籽油相对密度为0.9056,折光率为1.4672,色泽为:Y0.9,R0,水分及挥发物含量为0.06%,不溶性杂质含量为0.130%,酸值为1.11mgKOH·g-1,过氧化值为1.31mmol·kg-1,与正己烷提取的油茶籽油品质相同且符合2003年实施的国家标准《油茶籽油》(GB/T11765-2003)。FTIR谱图显示DMC和正己烷提取的油茶籽油的特征峰一致。对DMC和正己烷提取的油茶籽油进行脂肪酸组成分析比较,GC-MS分析显示两者的主要脂肪酸成分均为油酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸。   采用热重(TG)及差示扫描量热技术(DSC)进行油茶籽油氧化动力学分析,研究空气气氛下油茶籽油的氧化稳定性,结果显示,油茶籽油的热氧化为三阶放热过程,220~240℃开始出现放热峰,在380℃达到第一个放热峰顶温度;410~440℃的放热峰预示着该温度下油脂不稳定;460℃以上油脂完全热分解和热聚合。分别采用Flynn-Wall-Ozawa法和Kissinger法回归油茶籽油热氧化动力学参数,得出氧化表观活化能分别为116.787kJ·mol-1和111.940kJ·mol-1,油茶籽油具有较好的氧化稳定性。
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