没食子酸生产废水萃取与生物处理研究

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目前国内主要采用的生产没食子酸的方法是碱水解法,此法生产过程中产生的废水中仍含有高浓度没食子酸,具有很高的经济价值。但是该废水含盐浓度高、COD含量高,且pH很低,没食子酸对微生物生长有很强的抑制作用,无害化处理难度大。目前,国内没食子酸生产厂家尚没有有效的没食子酸高效回收技术和无害化废水处理技术,针对此现状,本文对没食子酸生产废水中没食子酸的回收及废水的无害化处理关键技术进行了研究。相比其他没食子酸回收工艺,萃取法有明显优势,不仅工艺效率高,操作简单,而且萃取剂可以循环使用,回收成本低。但是文献中报道中的萃取剂存在反萃效果不佳的问题,须找到一种能够同时实现高效萃取和反萃的萃取剂,最终实现高纯没食子酸的回收。本文从正丁醇、乙酸乙酯(EA)、甲基异丁基酮(MIBK)和磷酸三丁酉(TBP)-煤油中筛选出MIBK和30%TBP-煤油为萃取剂,并以这两者为萃取剂进行了一系列萃取和反萃实验,主要研究结论如下:用MIBK作萃取剂,在萃取后水相pH<2.5范围内,分配比在2左右,最适宜萃取,在对负载有机相进行反萃时,应控制反萃后水相pH在7-8;用30%TBP-煤油作萃取剂,在萃取后水相pH<3范围内,分配比>3.6,对没食子酸的萃取效果较好,对负载有机相进行反萃时,控制终点pH在6-10之间,分配比<0.4,反萃效果最佳;用MIBK和30%TBP-煤油作萃取剂,其萃取率均可达到90%以上,且可通过增大相比提高萃取率。使用阳离子型聚丙烯酰胺对没食子酸生产废水进行预处理,可以消除30%TBP-煤油萃取过程中产生的第三相;可通过调节pH消除30%TBP-煤油反萃过程中产生的第三相。使用厌氧污泥膨胀床(EGSB反应器)+生物接触氧化池对稀释后萃余液进行生物处理,实验结果表明:厌氧工艺COD去除率可以保持在60%以上,有机负荷可以达到17.27kg·(m3·d)-1;接触氧化池COD去除率虽然不大稳定,但基本都保持在60%以上;第一级接触氧化池出水COD浓度已基本能稳定在300~400mg-L-1;第二级接触氧化池出水出水COD浓度可降至200mg·L-1以下。采用不同方法对生物处理出水进行深度处理,实验结果表明:絮凝法、芬顿法和活性炭吸附法均可以使出水色度及COD浓度达到国家排放标准(GB21905-2008)。
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