在吩噻嗪和浓硫酸存在下,采用甲基丙烯酸与四氟丙醇、八氟戊醇直接进行酯化反应的方法合成了甲基丙烯酸1,1,3-三氢全氟丙酯（后文简称为TFPMA）、甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯（OFPMA）。研究了硫酸的用量、反应物配比、反应温度和反应时间对OFPMA收率的影响;以及以无水硫酸钠为脱水剂时,对OFPMA收率的影响。结果表明在优化反应条件和加入无水硫酸钠为脱水剂时,OFPMA收率在75～80%之间,具有一定的生产价值。 利用所合成的单体,以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,用紫外分光光度法研究了TFPMA在聚合初期的TFPMA的本体聚合动力学。建立了用紫外分光光度法测定TFPMA含量的新方法:以四氢呋哺（THF）为溶剂,测得TFPMA的紫外吸收光谱的最大吸收波长λ_max=210nm,摩尔消光系数ε=8676L·mol^-1·cm^-1。通过对210nm处的定量分析,研究了在AIBN引发下TFPMA在聚合反应初期的本体聚合动力学,得到了相应的聚合反应动力学方程:Rp=Kp[TFPMA]^1.01[AIBN]^0.50和表观活化能E_a=70.1kJ·mol^-1。 以十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）组成的混合乳化剂,制备了甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯（OFPMA）-丙烯酸丁酯（BA）-甲基丙烯酸甲酯（MMA）共聚乳液。通过DSC、FT-IR、¹H-NMR对共聚物的结构、组成进行了表征。考察了乳液的稳定性、乳胶膜的吸水性和耐溶剂性。用接触角测定方法研究了共聚物膜表面的性质,结果表明加入含氟单体所合成的共聚物,其表面自由能显著降低,当含氟单体的用量为20wt%时,测得的表面自由能为到25.12mJ·m^-2。经退火处理后,其表面自由能降低到23.52mJ·m^-2。