催化剂在当今化学工业中扮演着核心角色，了解催化剂孔道结构，以及活性组分的存在形式、空间分布等信息，对深入了解构效关系以及理性设计催化剂至关重要。然而目前常规的表征手段，如:扫描电子显微镜(SEM)与透射电子显微镜(TEM)，只能探测到催化剂局部的信息，无法获得催化剂整体的三维空间结构。本课题主要基于X射线计算机断层扫描技术（X-ray computed tomography， X-ray CT），并结合常规表征手段，系统地对费托合成固定床蛋壳型催化剂以及银纳米线石墨烯气凝胶进行了研究，获得了至关重要的涵盖从纳米到毫米级的三维结构信息。　　钴基费托合成固定床催化剂，可以有效将合成气转化为高品质的汽油柴油等燃料。工业上主要采用厘米级的大颗粒催化剂，由于传质限制，往往将催化剂制备成蛋壳型。但是目前绝大部分文献中仅采用光学显微镜观测其活性组分的壳层分布，获取的信息极其有限。在此论文中，我们制备了两种不同孔径的介孔氧化硅载体，通过快速浸渍的手段，获得了蛋壳型固定床催化剂。尽管在表观上活性组分钴在两种载体上呈较为完美分布在壳层，但是通过X-ray CT我们发现，活性组分钴在两种载体的空间三维分布完全不同:孔径较小的载体活性组分在壳层分布较为均匀，但是有很多钴在浸渍步骤受较强毛细管力，快速渗透进入载体“芯”层。相反，较大孔径的载体，由于毛细管力相对较弱，在浸渍步骤，部分活性组分停留在载体外表面，但是渗透进入载体芯层的钴含量相对较少。我们的研究发现对后续工业钴基催化剂的设计和制备提供了非常有价值的信息。　　除此之外，本文制备并研究了石墨烯与银纳米线复合气凝胶。石墨烯气凝胶近期成为研究热点，主要原因是石墨烯气凝胶有效利用石墨烯自身独特的电学、机械、热学等性能，且拥有超低的密度，较大的比表面积，和丰富的三维孔道，同时也可以负载其它化合物形成复合气凝胶，使其在能源、环保以及催化等领域广阔的应用前景。但是目前为止，尚未有人研究石墨烯气凝胶的孔道结构及其所负载活性化合物的三维空间分布。通过X-ray CT本文首次观测到在银纳米线/石墨烯气凝胶中涵盖了从毫米到微米级丰富的三维孔道结构，另外还发现银纳米线充分支撑了整个气凝胶结构，有效抑制了气凝胶在合成过程中的团聚现象，使气凝胶导电性有了数量级级别的提升。得益于银纳米线的这些积极作用，银纳米线/石墨烯复合气凝胶也表现出了良好的的光催化活性与电催化活性。此外，本文还研究了还原剂对于银纳米线/石墨烯气凝胶孔道的影响，还原剂通过影响银纳米线的分布从而影响气凝胶中毫米级的孔道的分布。