静电沉积法制备口服低分子肝素微球及大鼠体内药效学考察

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第一部分静电沉积法制备口服低分子肝素微球目的:采用静电沉积技术以羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan,CMC)和聚赖氨酸(Polylysine,PLL)为促吸收剂制备口服低分子肝素微球(Low molecular weight heparin-loaded microspheres,LMWH-MP),并对载药微球进行工艺优化。方法:以乳化溶剂挥发法制备的聚乳酸微球为模板,分别将阳离子聚合物羧甲基壳聚糖和聚赖氨酸与低分子肝素交替沉积在聚乳酸微球表面来制备LMWH-MP。建立低分子肝素体外分析方法,并进行重现性考察。以载药量为主要评价指标,通过单因素考察和正交试验对载药微球进行工艺优化。测定最优工艺下LMWH-MP的载药量并计算包封率。结果:CMC-LMWH-MP的最优工艺为:低分子肝素91.2 IU、p H 2.5、NaCL 0 mM,载药量(8.81±0.14)%,包封率(54.80±0.64)%;PLL-LMWH-MP最优工艺为;低分子肝素91.2IU、pH 2、NaCL 0 mM;载药量(7.34±0.12)%;包封率(46.07±0.76)%。结论:静电沉积技术操作简便,条件温和,通过工艺优化得到LMWH-MP的最佳制备工艺。第二部分口服低分子肝素微球的质量评价目的:对静电沉积技术制备的两种低分子肝素微球进行质量评价。方法:用扫描电镜观察微球的表面形态,用马尔文粒度仪测定微球的粒径和表面电势。将LMWH-MP置于人工胃液中3 h,测定微球的粒径和表面电势,评价LMWH-MP在人工胃液中的稳定性;另将LMWH-MP置于不同条件下(4°C、25°C)存放,分别在1个月、3个月取样测定其粒径和表面电势,评价LMWH-MP的储存稳定性;采用浆法测定LMWH-MP药物累计释放率,计算溶出度。结果:扫描电镜结果显示聚乳酸微球和载药微球均呈圆球球状,聚乳酸微球和PLL-LMWH-MP光滑,而CMC-LMWH-MP表面略显粗糙;聚乳酸微球、CMC-LMWH-MP和PLL-LMWH-MP的粒径分别为(2.03±0.13)μm、(4.58±0.36)μm、(4.43±0.31)μm;载药微球在制备过程中表面电势呈正负交替变化,表明低分子肝素和羧甲基壳聚糖或聚赖氨酸成功沉积在聚乳酸微球表面;CMC-LMWH-MP与PLL-LMWH-MP在人工胃液中3h粒径无明显变化,表面电势有所降低但仍带正电荷,因此微球在人工胃液中稳定性良好;载药微球在4℃和25℃条件储存3个月,两种微球粒径无明显变化,在4℃条件下储存,微球粒径变化更小,因此CMC-LMWH-MP和PLL-LMWH-MP在4℃和25℃条件储存3个月稳定性良好;在pH 6.8的磷酸盐缓冲液中CMC-LMWH-MP逐渐释放约90%的低分子肝素,PLL-LMWH-MP只有少量释药。结论:静电沉积技术制备的LMWH-MP粒径均一,稳定性良好,质量可靠。第三部分口服低分子肝素微球的抗凝血效果目的:对静电沉积技术制备的两种口服低分子肝素微球进行药效学考察。方法:以活化部分凝血活酶时间(Activated partial thromboplastin time,APTT)为指标,测定大鼠口服LMWH-MP前后不同时间点的APTT,评价载药微球对低分子肝素在大鼠体内的抗凝血效果。结果:与口服低分子肝素钠溶液组的大鼠相比口服LMWH-MP显著延长了大鼠血浆APTT值(p<0.05),抗凝效果峰值均在3 h左右出现,可持续作用5 h,且CMC-LMWH-MP的抗凝效果比PLL-LMWH-MP强。结论:静电沉积技术制备的LMWH-MP能显著延长大鼠血浆APTT值,有较好的抗凝效果。
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