本论文旨在探索利用简单的配位化学原理在液相中合成和组装无机氧化物基微纳结构材料，发展了对无机微纳结构材料物相和形貌进行同时控制的新合成路线，并对所合成的无机氧化物基材料结构与性能之间的相关性进行了初步探讨。本论文主要内容归纳如下：1.在油包水的微乳液十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）/水/环己胺/丙三醇体系中使用Ni（HCOO）₂·2H₂O作为镍源和弱碱源大规模成功合成了高度均匀的基于纳米片的三维-Ni（OH）₂分级结构。-Ni（OH）₂物相的形成是利用Ni（HCOO）₂·2H₂O前驱物中HCOOˉ的水解。-Ni（OH）₂的尺寸和形貌可以通过改变实验参数来调节。所获得的3D-Ni（OH）₂对H₂O₂具有高的电化学灵敏性，并且微结构对灵敏性有显著的影响，表明在电化学传感设备领域具有潜在的应用。2.通过煅烧使用1，6-己二胺辅助液相法简单制备的Mg（OH）₂纳米片前驱物，成功地大规模合成了具有较大比表面积（102.8m²/g）的介孔MgO纳米片。所合成的介孔MgO纳米片可以在玻碳电极上构造便宜、简单和对环境友好的电化学传感器，用于水溶液中四种重金属离子Hg（Ⅱ），Cu（Ⅱ），Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的同时和选择性电化学检测。通过差示脉冲伏安法（DPV）分别测试不同浓度下的Hg（Ⅱ），Cu（Ⅱ），Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的响应，获得线性检测范围分别为0.005-1.71，0.01-2.13，0.01-2和0.01-0.21M。在四元混合物中的同时和选择性测定表明线性响应范围分别为0.005–1.71，0.01–1.92，0.01–1.76和0.01–0.2M。良好的性能使其在重金属离子的原位环境监测中极具吸引力。3.以锌片作为基底及反应物，通过两步水热法成功合成了Ag含量可控的ZnO纳米棒（ZnO-NRs）/Ag纳米粒子（Ag-NPs）的异质纳米结构。异质结构的组成为直径约为30到50nm的Ag纳米粒子，均匀地组装在针状长大约是几个微米，宽约是480nm的ZnO-NRs的表面。通过改变硝酸银的浓度，可以控制ZnO-NRs上的Ag含量，并且进一步影响光催化降解有机染料罗丹明B的行为，研究表明存在最佳Ag含量。这种简便的合成方法，可拓展到其它以锌片为基底的ZnO基贵金属或半导体异质纳米结构上的合成上。