红花籽油的水酶法提取、乙酯化及纯化研究

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红花籽油是一种具有巨大市场潜力的高档食用油,其传统的提取方式及深加工利用方面还存在很多不足之处。本文研究利用超声波促进水酶法提取红花籽油,将提取出的红花籽油以超声辅助酯交换法制备脂肪酸乙酯,再利用短程分子蒸馏设备对脂肪酸乙酯进行分离纯化,得到较高纯度的亚油酸乙酯。超声波促进水酶法提取红花籽油,选取纤维素酶、胰蛋白酶作为酶解用酶,选取冷冻破乳方式进行乳化层破乳。正交实验获得双酶分步酶解的最佳参数为:料液比1:6、超声功率120W、纤维素酶添加量150U/g、纤维素酶酶解时间5h、胰蛋白酶添加量100U/g、胰蛋白酶酶解时间3h。在此条件下,提取率为86.74%。采用气质联用法分析红花籽油脂肪酸组成。结果显示,红花籽油中含有6种脂肪酸,其中,亚油酸含量最高,达到64.23%,油酸次之,含量为19.62%,不饱和脂肪酸总含量达到了84.64%。采用超声波辅助酯交换法制备脂肪酸乙酯,通过正交实验得出其最佳参数为:醇油摩尔比8:1、催化剂添加量0.9%、超声功率280W、反应时间15min。在此条件下,转化率为94.82%。超声波辅助酯交换反应制备红花籽油脂肪酸乙酯的反应级数为1.5级,328K与338K温度下的速率常数分别为0.2581 (mol/L)·min-1和0.1932 (mol/L)·min-1,反应活化能Ea=27.76kJ·mol-1·K-1,频率因子A=4.56×103 (mol/L)-min-1,并得到其反应动力学方程。气相色谱方法学考察中,精密度实验及稳定性实验的RSD分别为0.54%、0.47%,回收实验的平均回收率为99.79%,方法简单,准确,可靠。利用短程分子蒸馏设备对亚油酸乙酯进行纯化,经响应面分析法优化后,得到其最佳参数为:蒸馏温度105℃、进料速度保持1.6mL/min、刮膜转速220r/min、压强0.34Pa。在此条件下,亚油酸乙酯纯度为79.68%。初步研究了多级蒸馏对亚油酸乙酯分离纯化的影响,结果显示:在三级蒸馏后,亚油酸乙酯的纯度由单级蒸馏的79.68%增加到87.21%,重组分的回收率由单级蒸馏的72.23%降低到24.70%。
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