CO2响应性LCST超支化聚合物合成与性能研究

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由于其可控的环境响应性,刺激响应性聚合物在各个领域被广泛地研究和应用,这些应用极大地促进了刺激响应聚合物型先进功能材料的发展,同时对其智能性能提出了更高的要求。由于结构限制,线性功能聚合物不能满足多维分子设计和灵敏度的所有要求。经简单一步法合成的超支化聚合物具有大量可修饰的末端官能团、低黏度、高流变性、良好的溶解性等一系列优良的物理化学性质。因此,刺激响应性超支化聚合物已经引起越来越多研究者的关注。近十年来,随着聚合方法的改进及多种新颖的刺激响应性基团的出现,如何将外界刺激和聚合物的结构结合起来协同作用制备刺激响应性超支化聚合物来满足人类的需要,已成为目前国内外研究的热点。鉴于此,本论文设计合成了一种新型的CO2刺激响应的LCST型超支化聚合物,并对其性能进行研究。主要包括以下内容:以胱胺二盐酸盐和聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE,Mn=394 g/mol)为原料,分步开环聚合法制备目标超支化聚合物HBPOEG。利用核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)对预支化单体及超支化聚合物HBPOEG进行了结构表征。通过香豆素的标定实验确定HBPOEG分子的平均支化度和环氧端基数分别是14和15。通过紫外可见分光光度计(UV-vis)、动态光散射仪(DLS)对超支化聚合物溶液进行了一系列测试,研究HBPOEG在水溶液中的相转变行为。结果表明,HBPOEG在水溶液中有浓度依赖的相转变行为,且在升降温时具有良好的可逆性。而且,在体系中通入CO2可调控超支化聚合物的LCST。此外,运用核磁氢谱追踪了通CO2前后的超支化聚合物水溶液,1H-NMR分析进一步解释CO2可调控HBPOEG的LCST行为的机理。结果表明在体系中通入CO2后,HBPOEG中的叔胺可以被质子化,HBPOEG的溶解度会增加,从而导致超支化聚合物HBPOEG的LCST增加;进一步通入N2除去体系中的CO2可使HBPOEG的LCST可逆地返回到原始值。用盐酸-丙酮滴定法测定了超支化聚合物HBPOEG在不同条件下的环氧值,从而评估HBPOEG在刺激响应实验过程中的稳定性。结果表明超支化聚合物的环氧端基在中性水溶液中可稳定存在,但是在饱和CO2的水溶液中可能会发生水解开环等反应。这种CO2和温度刺激响应的LCST型超支化聚合物可应用于药物输送、基因转染、功能性涂料等应用领域。
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