层状过渡金属硫族化合物（TMDCs）是二维材料中的一个大家族,这类材料由于其独特的晶格结构和物理、化学性质,在基础科学问题（如能带结构、超导性、电荷密度波等）和实际应用领域（如纳米电子器件、光电子器件、能源存储材料和催化等）都有着重要的研究价值。层状结构的特点使得这些材料层间可以嵌入外来粒子,如碱金属离子,插层化学就是这类化合物的重要的研究领域,插层是一种有效的调控性质的手段,这其中涉及到材料晶格结构变化、相变等问题,对这些问题的深入研究有助于加深对TMDCs材料碱金属嵌入机制的认识。我们采用原位透射电镜的方法来研究过渡金属硫族化合物（包括MoS₂、WS₂）的碱金属嵌入过程。原位透射电镜继承了传统电镜高空间分辨率的优点,同时在电镜中引入各种外加条件,能实时观察材料的结构变化,将材料的结构性质和外加条件一一对应起来。通过原位电镜技术我们研究了MoS₂、WS₂的碱金属嵌入过程,主要研究内容和结果如下:1.在透射电镜中构造了基于MoS₂纳米片、金属Li和氧化锂固态电解质的电化学反应半电池。通过原位电子显微术研究了MoS₂纳米片在锂化过程的结构相变,在高分辨率下观察到MoS₂晶格动态变化过程,通过电子衍射图表明锂离子的嵌入使MoS₂变成具有2×2超结构的中间相,在此过程中MoS₂发生2H-1T的相变,过多的锂离子嵌入导致体系生成Li₂S和Mo。2.利用原位透射电镜方法研究了MoS₂纳米片在钠化过程的结构相变,观察到钠离子的动态嵌入过程,钠离子嵌入导致边缘区域扭曲变形,通过电子衍射实验发现了钠化初期出现的中间相:2H-Na_0.25MoS₂,且具有2′3超结构的特点。继续嵌钠变成2×2超结构中间相:2H-Na_0.5MoS₂,并发生相变,变成1T-Na_0.5MoS₂,过多的钠离子嵌入导致Na₂S和Mo的产生。当钠离子嵌入到Na_0.5MoS₂时发生相变,根据此临界点提出了价间电荷转移（IVCT）的相变机理。碱金属的嵌入使MoS₂变成了Mo³⁺和Mo⁴⁺共存的体系,两者之间存在价间电荷转移,嵌入到Na_0.5MoS₂时体系中Mo³⁺和Mo⁴⁺比例为1:1,IVCT效应最大,Mo原子之间的这种相互作用使S原子层发生滑移,导致体系发生相变。3.通过原位透射电镜研究了WS₂的动态锂化过程,观察到WS₂纳米片锂化反应前端的动态变化,锂化区域电子衍射点的变化表明WS₂变成了具有2×2超结构的2H-Li_0.5WS₂,随后发生相变,变成1T-Li_0.5WS₂,继续嵌锂则生成W和Li₂S。WS₂钠化实验过程同样出现了具有2×（?）超结构的2H-Na_0.25WS₂和2×2超结构的Na_0.5WS₂。