多酸是由一些前过渡金属元素与氧原子形成的无机簇合物。多酸化合物种类繁多、结构复杂多样，具有纳米级的分子尺寸，拥有丰富多彩的光、电、磁等物理性质以及奇特的催化和药物活性。而对多酸进行有机修饰可以有效调控其性质，近些年来得到了广泛而深入的研究。其中多酸亚胺化作为对多酸进行有机修饰的一个重要方面，是通过氮原子将有机物与多酸簇共价连接在一起。这种亚胺衍生物不仅结合了有机基团与无机多酸簇的优良特性，还会产生协同效应，表现出新的性质。如果有机部分含有活性官能团的多酸亚胺衍生物则可以通过进一步反应来构建具有新颖结构和性质的有机-无机功能材料。本论文在前人研究的基础上，利用DCC（N,N’-二环己基碳二亚胺）脱水法合成了一系列带有羧基、羟基、酯基的六钼酸亚胺衍生物，而后通过配位反应，将带有羧基的六钼酸亚胺衍生物代替传统带羧基有机配体，与铜、锌等金属离子进行组装，得到新颖的金属配合物，并对它们的合成与结构进行了研究。本论文研究工作主要分为三个部分：（一）利用DCC脱水法，采用八钼酸、盐酸盐路线合成了四种带有羧基的六钼酸亚胺衍生物，并对其结构进行了表征与分析，结果表明尽管有机基团差别不大，但六钼酸亚胺衍生物中存在的氢键作用有所不同，进而表现出超分子结构的差异。（二）利用DCC脱水法，采用六钼酸、胺或钠盐路线合成了三种分别带有酯基、羟基、羧基的六钼酸亚胺衍生物，并对其结构进行了分析与表征，结果表明采用六钼酸路线可以合成某些带有吸电子基团的亚胺衍生物，羧酸根在亚胺化反应后变为羧基。（三）利用带有羧基的六钼酸亚胺衍生物与铜、锌等金属离子进行配位，得到了五种金属配合物，并对配合物结构进行了表征与分析，结果表明所得铜配合物为风车状的外围伸展四个多酸簇的二核铜结构，有机基团的差别会影响到配合物晶体的生成及晶体结构中组成基团排列的有序性。本论文研究从一定程度上丰富了六钼酸亚胺衍生物的种类，为亚胺衍生物的合成提供了新的反应路线，为多酸衍生物配位组装的理论和应用研究创造了条件。