四氯化硅气相水解制备超细白炭黑工艺的研究

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太阳能作为一种清洁、持续再生的能源,在现今能源危机日益突出的情形下,已受到世界各国的密切关注。太阳能多晶硅作为太阳能电池的重要原材料,其需求量也在逐年增长。目前世界上70%-85%的多晶硅都是采用改良西门子法生产,该工艺过程会副产大量有毒有害的四氯化硅,四氯化硅能否得到有效处理已直接影响着多晶硅产业的健康发展。以四氯化硅为原料制备超细白炭黑是实现四氯化硅无害化、资源化及规模化处理的有效方法之一。白炭黑是重要的精细化工产品,因具有良好的补强性、触变性和增稠性等特点而广泛应用于橡胶、涂料、化妆品等行业。本文提出了一种以多晶硅产业副产的四氯化硅和水玻璃为原料,采用气相水解法制备超细白炭黑的新工艺。与其它四氯化硅处理工艺相比,该工艺简单、环保、安全、节能。实验探索研究了四氯化硅通气速率、水玻璃浓度、水解反应温度、添加剂浓度、反应终点pH、搅拌速率及表面活性剂等因素对超细白炭黑性能的影响。综合单因素实验、响应面优化实验和表面活性剂应用实验得到四氯化硅气相水解制备超细白炭黑的最佳工艺条件:反应体系为100ml时四氯化硅的通气速率为150ml/min,水玻璃浓度为8.60%,添加剂浓度为2.7%,反应温度为76℃C,反应终点pH为7,搅拌速率为250r/min,陈化温度和时间分别为75℃C、9h,LQ-03的加入量为2%。采用红外光谱、X-射线衍射、TEM、比表面积测定仪等检测手段对最佳工艺条件下所得试样的结构、微观形貌及粒度分布等进行表征分析。所得试样为无定型超细白炭黑,分散性好,其平均粒径为215nnm,比表面积为119.99m2·g-1,DBP吸收值为3.05mL·g-1,视密度为0.13g·mL-1,二氧化硅(干基)含量98.25%,加热减量为6.52%,灼烧减量为5.84%,pH值为6.9。
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