硅醇是一种非常昂贵的精细化学品,其在工业上具有非常广泛的应用,可用于有机和医药合成等众多领域,还可作为含硅聚合物的制备原料。采用负载型过渡金属催化剂催化硅烷氧化是一种有效的硅醇制备方法,其具有反应条件温和、副产物无污染等特点。该方法的关键是开发一种简单高效的高活性、高稳定性催化剂。本课题采用微弧氧化技术在镁基底上一步原位制备氧化镁负载钯纳米粒子的Pd/MgO催化剂;采用SEM、TEM、接触角等手段对材料的结构进行系统表征;将Pd/MgO催化剂用于催化硅烷氧化反应,探索不同因素对该反应的影响,最终得到最佳催化性能。具体结论如下:Pd/MgO催化剂制备的最佳实验参数:甲醇电解液体系,电解液温度10℃,2 mL PdCl2（浓度为0.02g/mL）,直接升压法,电压200V,氧化时间6s。制备的样品在95%Ar+5%H2气氛中400℃保温2h。SEM表征结果显示氧化镁膜层呈分布均匀、排列有序的三维多孔结构;接触角测试表明Pd/MgO催化剂表面具有良好的亲水性;TEM表征结果显示钯纳米粒子成功负载至氧化镁载体上,200 V下样品的平均粒径为2.1±0.8 nm。ICP-AES检测结果显示该催化剂中钯负载量为7.4 μg,将其用于底物浓度为0.46 wt.%的二甲基苯基硅烷氧化反应,其TOF值为8547 mol·mol-1·h-1。将最佳实验参数制备的Pd/MgO催化剂用于催化硅烷氧化反应并探究其影响因素。实验结果表明,丙酮作为溶剂时,硅烷氧化反应的效果最佳;底物浓度为2.22 wt.%时,催化剂达到最高TOF值;反应的关键在于水氧共供,其中水是氧化剂,氧气起辅助活化作用。此外,Pd/MgO催化剂经20次循环反应后,二甲基苯基硅醇的产率下降不超过30%,其循环反应的总时长为40h,表明该催化剂具有良好的循环使用性。制备的Pd/MgO催化剂能将多种不同结构的硅烷氧化生成相应的硅醇,其中对三乙基硅烷的氧化反应效果最好,其 TOF 值可达 36628 mol·mol-1·h-1。