Li4Ti5O12/C材料复合改性及电化学性能评价

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可充电锂离子电池(LIB)具有较高的能量密度和较长的使用寿命,被认为是一种很有发展前景的能量存储和转换器件,可应用于电动汽车(EV)和智能电网。但是,由于能量密度和安全特性的限制,石墨作为LIB负极材料很难使其具备更大容量,难以大规模应用。尖晶石结构钛酸锂(Li4Ti5O12,LTO)因其优异的安全特性和较长的使用寿命而被认为是最有可能代替石墨负极,最有前途的一种。与石墨负极在充电过程中会膨胀10 vol%不同,尖晶石结构的LTO在充电和放电过程中体积变化可以忽略不计,保证了高循环稳定性和长使用寿命。另外LTO具有平坦的充放电平台(1.55 V vs.Li/Li+),极大地增强了其安全性。然而LTO的电子电导率相对较低,导致较大的极化损耗,使得其倍率性能较差。而且LTO的理论容量只有175 mAh·g-1,较石墨负极材料的理论容量相对较低。本文从改善LTO电子导电率和提高比容量两方面入手,重点对LTO进行了改性研究。本文以多羟基的棉花纤维为碳源,利用羟基的亲水性发生络合作用和其在溶液中带负电能吸附金属阳离子的特点,将金属离子吸附在纤维分子基体表面,并通过高温锻烧,使棉花纤维碳化分布在钛酸锂负极材料表面及颗粒间,制出LTO/C复合材料。在碳复合提高表面导电率的基础上,掺杂Mg2+进行复合改性,同时提高体相和表面导电率,制备LMg0.2TO/C复合材料,分析了该材料的电化学性能,发现掺杂和碳复合改性的钛酸锂的电化学性能有了进一步提升,在0.57C倍率下循环100次放电比容量可以保持168.6 mAh·g-1。所制备的LMg0.2TO/C复合材料在10C倍率下放电比容量可以达到 107.9mAh·g-1,比 LTO 提高了 124.8%。在Mg2+掺杂提高体相导电率的基础上,引入Al3+进行共掺杂。Al3+加入后能够明显的减小钛酸锂颗粒的尺寸,其中样品Mg0.2Al0.05的颗粒最小且均匀,粒径在200 nm左右。在低倍率循环测试中,Al3+的加入会使Mg2+掺杂的钛酸锂负极材料的初始放电比容量略有下降,但在大倍率充放电过程中,适量A13+掺杂较单一 Mg2+掺杂有了的提高,样品Mg0.2Al0.05在10C倍率下100次循环后的放电比容量为96.4mAh·g-1。为提高钛酸锂负极材料的比容量,最直观地方法是添加一种高比容量的第二相进行复合,本文首先共混的方式,实现两种负极材料的优势互补。通过共混的方式,比较不同LTO和SiOx比例的复合材料充放电前后电极片的微观形貌以及在不同电流密度下的电化学性能,发现由于LTO和SiOx之间的协同作用,当LTO:SiOx为7:3时,SiOx-LTO/C共混复合材料的比容量和倍率性能都得到了提高。为了进一步提高复合材料的库伦效率,本文设计了一种新型结构SiOx/LTO/C复合材料,通过湿化学法,在SiOx周围复合了 LTO/C层。LTO外层可以有效地缓解内部SiOx的体积膨胀。这种结构使得SiOx/LTO/C拥有了更加优异的性能。所制备的SiOx/LTO/C复合材料在0.1 A.g-1电流密度下的初始库伦效率可以达到96.7%,循环100次后放电比容量保持245.8 mAh·g-1。SiOx/LTO/C复合材料的容量保持率比SiOx-LTO/C提高了 7.8%,初始库伦效率提高3.8%。这表明通过结构设计可以更好地发挥LTO和SiOx两种材料的各自性能,进一步提高了复合材料的电化学性能。
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