水暂溶性粘胶纤维阻燃剂的设计及合成

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粘胶纤维的极限氧指数很低,遇火极易燃烧,从而造成人身伤亡和财产损失,使其应用受到很大的限制,需要添加阻燃剂对其进行改性。本文根据粘胶纤维的生产特点设计一系列粘胶纤维用的阻燃剂,设计阻燃剂的特点是在阻燃剂分子中引入羟基,使其能够与带有羟基的纤维素一起在氢氧化钠和二硫化碳的作用下生成黄酸盐,然后再在酸析液的作用下使阻燃剂与纤维素同时析出,使阻燃剂以分子状态分散到粘胶纤维中,达到高效阻燃的效果。本文设计并成功合成了三个系列的阻燃剂分子:1、首先以邻苯基苯酚,三氯化磷为原料合成中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),然后使其与醛酮类化合物反应生成7种带有羟基的阻燃剂,优化了DOPO的反应条件和后处理中的脱色方法以及与羰基化合物的反应条件。2、以亚磷酸三乙酯和二卤代烷烃为原料利用Arbuzov反应合成双膦酸酯,然后利用氢化铝锂将其还原为膦烷,之后与甲醛反应生成四羟基的高磷含量的阻燃剂,磷含量达28.9%。3、利用新戊二醇和季戊四醇为原料,与DOPO经三步反应合成三种新型的带有羟基的阻燃剂,在分子引入更多的碳源和酸源,最高磷含量达13.8%。所有的中间体和最终产物均通过核磁和红外光谱表征结构正确。对系列1化合物2,4和5和系列3化合物16,19和22进行热重(TGA)和差热分析(DSC)显示,它们的分解温区为250-400℃,与粘胶纤维有良好的重合性,且其分解过程吸热,能够降低粘胶纤维的温度,达到阻燃的目的。对设计的阻燃剂分子进行水暂溶性——析出分析,在粘胶纤维的生产工艺条件下进行测试,结果表明最高的析出率达94.6%。
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