CaF2/SrF2具有宽的透过范围、低的声子能量、低的非线性折射率和高的热导率等优点，有望成为下一代高功率激光增益介质。但是，CaF2/SrF2单晶存在低的机械性能、长的制备周期和难于大尺寸制备等局限严重限制了其应用。为了解决上述问题，本论文分别采用可控溶胶-凝胶技术、液相烧结技术和单晶陶瓷化技术，制备出了高光学质量稀土离子掺杂的CaF2/SrF2微纳复合玻璃和无气孔透明陶瓷。　　创新点及重要成果如下:　　(1)通过反滴定法配合离心技术，制备了高分散、晶粒尺寸在～20nm的Er3+∶CaF2纳米粉体。基于传统溶胶-凝胶法的优缺点，借助物理方法直接在液态溶胶中引入微晶的理念发展了可控溶胶-凝胶技术，基于该技术得到了质量优异的Er3+∶CaF2-SiO2微纳复合玻璃。　　(2)通过熔融-淬火法，确定了氟磷(FP)前躯体玻璃的最佳组分和熔制工艺。基于在液相烧结上的技术积累，得到了高光学质量的Eu3+∶CaF2微纳复合玻璃。并根据Eu3+的发光在结构方面具有高的灵敏度，系统研究了稀土离子在微纳复合玻璃中的局部空间格位环境。　　(3)制备了高中红外透过率、低声子能量和大发射截面的Er3+∶SrF2微纳复合玻璃，其有望成为红外固体激光器和放大器的候选材料。同时，拓展了微纳复合玻璃的种类，成功发展了Ce3+∶YAG微纳复合玻璃。　　(4)基于单晶陶瓷化技术得到了高光学质量的Nd3+，Y3+∶CaF2(Nd∶CYF)无气孔透明陶瓷，研究了样品形变率对Nd∶CYF透明陶瓷性能的影响，摸索出了较优的工艺参数。相应的陶瓷样品具有高的透过率(Ta＞91％，3-mm，250-1200nm)、小的散射损耗、高的断裂韧性（K1c～0.71MPa.m1/2）、强的荧光发射、长的荧光寿命(τ=348.72μs)和大的半峰宽（FWHM～29.2nm），且首次在Nd∶CYF透明陶瓷中获得了35mW的连续激光输出。　　(5)基于单晶陶瓷化技术得到了高断裂韧性（1.28MPa.m1/2）、高中远红外（～9μm）透过率，低声子能量和高密度(ρ=4.8466g/cm3)的Nd3+，Gd3+∶SrF2(Nd∶SGF)无气孔透明陶瓷，其有望应用于红外窗口、固体激光器、闪烁体和光子学领域。　　(6)基于深度塑性形变得到了Nd∶CYF和Nd∶SGF无气孔透明陶瓷。系统研究了Nd∶CYF和Nd∶SGF透明陶瓷光学性能与形变率之间的关系以及光学性能下降的原因。探讨了Nd3+离子“再团簇”的机理，为陶瓷组分的设计和高质量Nd3+，B3+∶MF2（B3+=缓冲离子，M2+=碱土金属离子）陶瓷的制备提供理论依据。