铁基非晶纳米晶软磁合金具有独特的结构和优异的软磁性能(高饱和磁感 应强度、高初始磁导率、低矫顽力、低损耗)，已引起了国内外众多学者极大的 关注和研究兴趣，并成为近年来非晶和纳米晶材料的研究热点。对于铁基非晶 纳米晶软磁合金的形成机理、微观组织结构以及磁性能等前人已经进行了大量 的研究。但是对于铁基非晶纳米晶软磁合金的晶化过程中微观结构的变化、晶 化动力学、机械诱发纳米晶化以及铁基块体非晶纳米晶软磁合金的制备研究较 少，而且不够深入。本文主要利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描 电镜(SEM)、正电子湮灭谱仪(PAT)、振动样品磁强计(VSM)以及差示扫描量 热分析仪(DSC)等研究了铁基非晶纳米晶软磁合金的热晶化行为、机械诱发纳 米晶化行为以及块体铁基非晶纳米晶软磁合金的制备技术、微观组织结构和磁 性能。 采用正电子湮灭技术研究了铁基非晶态合金的结构松弛以及纳米晶化过 程。研究发现可经过传统热晶化处理形成纳米晶结构铁基非晶态合金含有较多 的缺陷，而不能经过传统热晶化处理形成纳米晶结构的铁基非晶合金含有较少 的缺陷。并发现正电子在合金微观结构缺陷中的寿命值随退火温度的改变与非 晶态Finemet合金热处理过程中存在的结构松弛过程、Cu核形核过程以及 α-Fe(Si)相的纳米晶化过程密切相关。纳米晶化的Finemet合金中剩余非晶相 和纳米晶相的体积百分数的值与合金中正电子湮没两种寿命成分的强度值十分 接近。可以认为合金中剩余非晶相和纳米晶相的体积百分数的值与两种寿命成 分的强度之间可能会存在某种内在的联系。 研究发现用经典的JMA模型无法成功的解释非晶态Finemet合金和Fe84Nb7B9 合金的初始纳米晶化动力学过程。本文首次采用双参数SB(m，n)经验模型来描述 非晶态Finemet合金和非晶态Fe84Nb7B9合金的初始纳米晶化动力学过程，并在实 验上和理论上都得到了较好的结果。但用双参数SB(m，n)经验模型无法深入的给 出非晶态Finemet合金和Fe84Nb7B9合金的初始纳米晶化动力学的微观机制。因此 进一步采用了考虑变化的局域激活能E(α)和局域Avrami晶化指数n的局域JMA 动力学模型，并且较为详细深入的研究了非晶态Finemet合金和Fe84Nb7B9合金的 初始纳米晶化动力学的微观机制。 利用高能球磨法研究了非晶态Finemet合金和Fe78Si13B9合金的机械诱发纳 米晶化过程。研究表明机械球磨诱发的非晶态Finemet合金和Fe78Si13B9合金的 纳米晶化的动力学机制相同，都遵循稳态形核模型，纳米晶的形核机制为均匀 形核，晶粒的生长机制为从小尺寸晶核开始的三维生长。同时研究结果表明成 分偏聚、氧化、污染以及局域高压只是非晶合金发生机械晶化的影响因素而不 是本征原因，非晶合金机械晶化的本征因素应该是球磨过程中的变形和局域温 度升高的综合作用； 此外，利用球磨破碎非晶带+超高压固结技术制备了具有非晶和纳米晶双 相复合组织的Fe86Zr5.5Nb5.5B3、Fe78Si13B9、Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9和Fe84Nb7B9四种软磁 合金块体样品，其直径20毫米，厚10毫米。块体合金具有高的相对密度(97.8 ％～99.3％)、小的晶粒尺寸(在10纳米到20纳米之间)和较好的软磁性能。 采用机械合金化+超高压固结技术制备了块体纳米晶Fe84Nb7B9合金，该块体合金 具有高的相对密度(98.3％)以及较小的晶粒尺寸(8.6～10.4nm)。本研究中所 采用的球磨破碎非晶带/机械合金化+超高压烧结这一快速热机械工艺不仅可 以制备出具有高致密度的块体合金，而且还使该合金具有良好的软磁性能。这 个工艺的优点还在于对所制备的块体合金的成分、形状以及尺寸没有限制。这 一点对于用于制备工业应用的全致密的块体非晶纳米晶软磁合金以及大块纳米 晶陶瓷或金属间化合物材料具有重要意义。 关键词：纳米晶软磁合金，晶化动力学，机械诱发晶化，块体非晶纳米晶合金