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目前攀枝花钛铁矿选矿的难题是总体回收率偏低,主要原因是大量微细粒钛铁矿不能通过浮选环节得到有效回收,使大量钛资源丢弃在尾矿中。而提高捕收剂浮选性能是解决微细粒钛铁矿回收难题的关键之一,针对工业应用捕收剂目前存在水溶性较差、不耐硬水、不耐低温和成本较高等不足,开发出新型磺基琥珀酸酯钛铁矿捕收剂,并研究、考查其对钛铁矿的浮选性能。
本文以脂肪酸、醇胺以及马来酸酐等为原料,经过酰胺化、酯化和磺化等单元最终合成三个新型磺基琥珀酸酯捕收剂LN1、LN2和LN3。该捕收剂分子中含有对钛铁矿有较好捕收性能、优良水溶性能、耐硬水、耐低温等性能的官能团,如:酰胺基、酯基、羧基和磺酸基等基团。通过实验研究确定了LN1、LN2和LN3合成工艺路线:首先是脂肪酸和醇胺摩尔比1∶0.8合成脂肪酸醇酰胺;其次是脂肪酸醇酰胺的马来酸酐酯化,摩尔比为1∶1.1;最后是前一步产物和磺化试剂的加成磺化反应。新型捕收剂产物通过定性和定量分析确定其有效成分的官能团和含量,未提纯直接用于浮选。
通过新型捕收剂、MOH以及油酸钠分别对微细粒钛铁矿和钛辉石单矿物(-37μm占55%左右)进行浮选对比试验研究,考查了新型捕收剂的浮选性能。在捕收剂用量为60mg/L时,新型捕收剂浮选钛铁矿取得最大作业回收率,LN1、LN2和LN3浮选钛铁矿的回收率分别为80%左右、90%以上和90%以上;MOH和油酸钠浮选钛铁矿的回收率分别为70%左右和90%以上。弱碱性条件下捕收能力顺序为:油酸钠>LN3>LN2> LN1>MOH;在2.0<pH≤6.0酸性矿浆中,捕收能力顺序为:LN2≈LN1>油酸钠>LN3>MOH。新型捕收剂浮选钛辉石的回收率为20%左右,捕收能力顺序为:LN1≈LN2>LN3≈油酸钠>MOH。可见新型捕收剂能够较好分离钛铁矿和钛辉石。
通过新型捕收剂、MOH以及油酸钠对微细粒人工混合矿(-37μm占55%左右)进行浮选对比试验研究,表明:LN1和LN2取得精矿品位最大为37%和36%,回收率最大为90%和85%左右;LN3取得精矿最好品位为40%以上,回收率30%左右;油酸钠和MOH精矿最好品位分别为38%和34%左右,最大回收率分别为65%和20%左右。可见三个新型捕收剂无论在精矿品位还是回收率上都比MOH更好,LN1和LN2的浮选指标比油酸钠有更好。
通过新型捕收剂、MOH以及油酸钠浮选攀西地区微细粒级钛铁矿(-37μm占95%以上)实际矿石对比试验,考查了新型捕收剂对微细粒级实际矿石的捕收性能。在pH=4.5~5.0矿浆体系中,采用一粗一精浮选流程,LN1、LN2、LN3、MOH和油酸钠获得的钛精矿品位分别为:39.28%、38.05%、35.21%、41.93%和42.23%,回收率分别为:57.57%、49.38%、46.06%、17.64%和2.74%。初步实验研究表明新型捕收剂能够较好地回收微细粒钛铁矿。
通过Zeta电位测定、红外光谱分析、矿物表面电性分析以及矿物溶液化学分析等手段研究探讨新型捕收剂与钛铁矿之间相互作用机理。钛铁矿与新型捕收剂作用前后的Zeta电位和红外光谱分析结果表明:新型捕收剂LN1、LN2和LN3与钛铁矿之间以化学吸附作用为主。