光催化氧化技术处理印染废水是一个具有价值的研究课题，它具有高效、节能、无二次污染等优点，因而引起了广大学者的广泛关注。光催化技术的核心是光催化剂的合成及应用，而制备高效廉价的光催化剂则成为广大科研工作者的中心任务。 本文通过高温固相法，以Bi203、Ti02及Nb205为原料，在高温下进行煅烧，合成了Bi3TiNb09(简称BTN)样品，并使用粉晶x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。XRD及SEM分析表明，在800℃煅烧2h时可合成纯度较高的Bi3TiNb09晶体，该化合物为Aurivillius结构(铋层状结构)，属于斜方晶系，空间群为Pccn(56)。同时，进行了掺杂La203的Bi3TiNb09样品的制备。分析结果表明，掺杂并没有改变物质的结构。 以4BS染料溶液模拟印染废水，研究煅烧温度、时间、染料初始浓度及催化剂的投加量对光催化剂活性的影响。同时，研究了不同染料及入射光波长对光催化剂活性的影响。结果表明，在800℃煅烧2h条件下，合成的Bi3TiNb09样品对4BS染料有良好的降解效果，2h后的降解率达到92.8﹪；同时，Bi3TiNb09样品在其它染料及在荧光灯下均有良好的降解效果；掺杂0.2﹪(质量比)的La203可以较好的提高Bi3TiNb09的光催化活性，而过量掺杂会降低其光催化活性。 最后，通过红外光谱及紫外一可见光谱分析，探讨了Bi3TiNb09对4BS染料的降解机理。结果表明，Bi3TiNb09对4BS染料的降解并不是吸附而是通过光催化降解完成的，4BS染料中的偶氮结构和稠环结构在光催化剂作用下大部分被彻底破坏分解。此外，本文对Bi3TiNb09光催化作用机理进行了探讨，同时对Aurivillius结构及掺杂La203对提高光催化活性的作用也进行了分析。