纯化氢用纳米非对称性微孔陶瓷复合膜制备技术研究

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该论文在溶胶-凝胶法制备微粉工艺中,采用正交实验,研究了影响粉末性能的工艺条件,解决了分散剂选择的关键技术.采用TG和DSC研究了Al<,2>O<,3>或ZrO<,2>干凝胶的热性能,采用SEM和XRD分别研究了Al<,2>O<,3>或ZrO<,2>粉末的颗粒形貌及相结构.以异丙醇作分散剂,90℃干燥,800℃下焙烧2h,可得到100~400nm的Al<,2>O<,3>的纳米粉;同时以异丙醇作为分散剂,90℃干燥,600℃下焙烧2h,可得到40~100nm的ZrO<,2>纳米粉.研究了压制-烧结法制备多孔氧化铝陶瓷片的工艺和涂敷陶瓷薄膜的溶胶-凝胶工艺,解决了不同溶胶粒径与多孔氧化铝陶瓷体组合的技术,在多孔氧化铝陶瓷载体上依次沉积孔径逐渐减小的陶瓷膜,从而得到具有非对称性结构的纳米孔陶瓷膜.首次采用浆料涂敷法与化学镀相结合的工艺方法研究了在微孔陶瓷载体表面镀钯银合金膜的沉积技术,得到了表面较光洁、厚度约为3μm、银含量为23at%、合金化较完全的钯银合金膜.该膜在压差为0.1MPa、温度为300℃时的渗氢速率达45cm<3>(STP)/cm<2>·min,H<,2>/He分离因子达500.料浆涂敷法沉积与化学镀相结合制备钯银合金膜,克服了单纯化学镀工艺中活化与敏化步骤的困难,使沉积工艺得到简化,并提高了成品率.并研究了钯合金膜随热处理温度的变化规律,由实验结果发现,银逐渐向表面扩散,且在100nm以后,在一定的温度条件达到基本平衡,热处理温度以700℃为宜.该实验研究解决了粉末制备、多孔陶瓷的成型、非对称性纳米孔陶瓷膜的研制以及最后进行钯银合金膜的沉积等一系列关键技术,建立了以非对称性纳米多孔陶瓷膜为支撑体镀钯银合金膜的制备工艺,为钯银合金膜用于氢同位素的纯化与分离和其它应用奠定了技术基础.
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