作为固体激光工作物质探索的新热点-RE：YAG透明激光陶瓷，粉体的合成技术是制备透明陶瓷的基础和关键。本文首次采用溶胶-凝胶燃烧法合成了Er³⁺：YAG和Nd³⁺／Yb³⁺：YAG激光陶瓷粉体，探讨了反应机理及其影响因素。利用TG-DTA、XRD、IR、TEM及光谱分析等测试手段研究了粉体的结构、形貌及光谱性能等。结果表明，溶胶-凝胶燃烧法900℃即可获得YAG纯相，并且粉体粒径均匀、分散性和流动性好，粒度大小约60-100nm之间。在实验过程中发现：粉体性能受组分氧化物配比、络合剂用量、溶液的pH值、反应体系含水量、反应时间及温度、凝胶燃烧温度、热处理温度及时间等诸多因素的影响。对Er³⁺：YAG及Nd³⁺／Yb³⁺：YAG激光陶瓷纳米粉体进行了吸收、荧光发射光谱分析。980nm的激光器作为激发光源测定Er³⁺：YAG粉体实现了⁴I_11/2→⁴I_13/2能级间的2．94μm激光跃迁。Nd³⁺／Yb³⁺：YAG激光陶瓷纳米粉体采用808nm的激光器作为激发光源时Nd³⁺→Yb³⁺的能量转移实现了Yb³⁺：²F_5／2→²F_7/2的发射；在980nm的激光器作为激发光源时观察到了597，690，757nm的可见光，这些研究为固体激光工作物质提供了新的研究方向。